SHT 0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法.pdf

ICS 75. 080中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0662—1998矿物油的紫外吸光度测定法Mineral oil--Determination of ultraviolet absorbance1998-06-23发布1998-12-01实施中国石油化工总公司‧发 布 SH/T 0662-1998前言本标准等效采用美国食品和药品管理局FDA一21CFR178·3620(1996)(b）、（c)中的试验方法。本标准与美国食品和药品管理局FDA一21CFR178·3620(1996)(b）、（c)试验方法技术内容的主要差异：本标准试验方法中使用到的有关试剂，大部分都要通过净化处理后，才能满足标准方法的要求。而美国食品和药品管理局FDA一21CFR178·3620(b）、（c)部分的试验方法中没有给出试剂的净化处理方法，因此，我们补充了“附录A试剂净化及处理方法”。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石化茂名石油化工公司研究院。本标准主要起草人：刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗玲。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0662—1998矿物油的紫外吸光度测定法Mineral oil--Determination of ultraviolet absorbance1范围本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法。本标准包括A法和B法。本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物油。A法适用于按GB/T3555《石油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色计法)》测定色度不小于20的矿物油。B法适用于初馏点不小于232°℃、且按GB/T6540《石油产品颜色测定法》测定色度不大于5.5的矿物油。A法2　方法概要将试样用二中基亚砜萃取，并在280～350nm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。3 仪器与试剂3.1仪器3. 1. 1 吸量管:1 ml.、2 mL、5 mL、25 mL、50 mL。3.1.2分液漏斗：60mL、125mL磨口具塞。不能用润滑脂涂抹在磨口和旋塞处。3.1.3石英吸收池：光程长度1.000cm±0.005cm，5.000cm士0.005cm。3.1.4分光光度计：波长范圈250～400nm，有小于2nm的狭缝。在仪器操作条件下，测定其吸光度，分光光度计性能须符合下列要求：吸光度重复性：在0.4吸光度处为士0.01。吸光度精确度在0.4吸光度处为±0.05。波长精确度：士1.0nm。3.2试剂3.2.1正已烷分析纯，采用1cm吸收池，以水作参比，在260～350nm波长范围测量时，紫外吸光度不应超过0.02。如达不到要求时，则须净化，净化方法见附录A。3.2.2二甲基亚矾：光谱纯，采用1cm吸收池，以水作参比测定，其吸光度不应超过表1的要求。表1280.0300.0261.5270.0275.0波长，nm0. 090.060. 0151. 000. 20每1cm光程时最大紫外吸光度3.2.3石油醚：分析纯，沸程60～90℃，应符合8.3.2的规定指标。否则需进行净化处理，净化方法见附录A。3.2.4蒸馏水：应符合8.3.3的规定指标。否则需进行净化处理，净化方法见附录A。1998-12-01实施中国石油化工总公司1998-06-23批准1 SH/T 0662 -- 19984 试验步骤4.1取25 mlL 试样、25 ml.正已烷、5 mL 二甲基亚矾均置于125 mL的分液斗中，剧烈振荡1 min使之充分萃取，静置至下层溶液透明。4.2将下层溶液放入另一个分液漏斗中,加2mL正已烷，剧烈振荡1min，静置至下层溶液透明,将下层溶液放入1cm吸收池中,标明为试样萃取液”4.3取25mL正已烷、5ml，二甲基亚砜均置于60mL分液漏斗中，剧烈振荡1min。静置至下层溶液透明,将下层溶液放入另一个1cm 吸收池中,标明为“参比溶剂”。4.4以参比溶剂作参比，在280～350nm波长范围内，测定试样萃取液”的紫外吸光度。如果在280～350nm波长范围内测定的紫外吸光度大于2.0时，则要用二甲基亚矾稀释，再重新测定，测定的吸光度要乘以稀释倍数。4.5测定的紫外吸光度如符合表2中的规定值时，则认为试样通过A法。否则试样未通过A法。表 2波长,nm280~289290~299300~329330~3504. 0每1cm光程时最大紫外吸光度3. 32. 30.8B法5方法概要将试样用二甲基亚矾萃取，然后用异辛烷反萃取，在280～400nm波长范围内测定紫外吸光度。若测定值超过规定值时，再用硼氢化钠处理，经过氧化镁-硅藻土吸附分离，最后测定紫外吸光度。6仪器6.1分液漏斗;250 mL、500mL、1 000ml.和 2000mL磨口具塞。磨口和