WS_T 684-2020消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与评价要求.pdf

ICS 11. 080C 50Ws中华人民共和国卫生行业标准WS/T 684—2020消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与评价要求Analytical method and evaluation requirements for antibacterial drugs in disinfectantand antibacterial and bacteriostatic agents2021 - 02 - 01 实施2020 - 07 - 20 发布中华人民共和国国家卫生健康委员会‧发布 WS/T 6842020前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北京市疾病预防控制中心、江苏省食品药品检验研究院、中国药科大学、国家食品安全风险评估中心、山东省疾病预防控制中心、徐州市疾病预防控制中心、东南大学附属中大医院。本标准主要起草人：徐燕、吴晓松、朱峰、胡小键、王鬼、李放、吉文亮、张流波、丁晓静、李舫远、钱海、崔树玉、陈越英、沈瑾、李炎、赵云峰、陈达炜、苏冠民、常桂秋、褚宏亮、谈智、范晶晶孔庆芳、孙宏。- WS/T684—2020消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物检测方法与评价要求1范围本标准规定了消毒剂与抗抑菌剂中抗菌药物的检测方法和评价要求。本标准适用于消毒剂与抗抑菌剂中四环素类（四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素）、大环内酯类（红霉素）、β-内酰胺类（头孢拉定）、磺胺类（磺胺嘧啶）、喹诺酮类（氧氟沙星、诺氟沙星）、林可酰胺类（克林霉素）、氯霉素类（氯霉素）及其它抗菌药物的测定和评价。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国药典3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1抗菌药物 antibacterial drugs具有抑菌和（或）杀菌活性、用于预防和治疗细菌性感染的药物，包括抗生素和按处方药管理的化学合成药物。4检测方法4.1原理试样中抗菌药物用甲醇或乙腈超声提取，提取液过滤后，与水混合，用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。4.2试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。4.2.1试剂4.2.1.1 乙（CH3CN） 。4.2.1.2甲酸（HCOOH）。4.2.1.3甲醇（CH,OH)。4.2.1.4氯化钠（NaC1）：分析纯。1 WS/T 684—20204.2.2试剂配制4.2.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸1.0mL，用水定容至1000mL，混匀。4.2.2.2甲醇水溶液：取甲醇800mL，加水200mL，混匀。4.2.3标准品四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素、红霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星、克林霉素、氯霉素、四环素-D6、土霉素-13C22-15N2、米诺环素-D6、强力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6头孢氨苄-D5、左氧氟沙星-D8、红霉素-13C-D3、噻菌灵-D4、氯霉素-D5，纯度均大于98.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，其他相关信息参见附录A。4.2.4标准溶液配制4.2.4.1标准储备液(约1.0mg/mL)：分别准确称取四环素、土霉素、金霉素、米诺环素、强力霉素、红霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星、克林霉素、氯霉素约10.0mg于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，在-20℃土2C下冷冻保存，有效期为3个月。4.2.4.2混合标准中间液(10μg/mL)：分别准确吸取适量各单一标准储备液于25mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的混合标准中间液，冷藏避光保存，有效期为1个月。4.2.4.3内标化合物标准储备液(约1.0mg/mL)：分别称取四环素-D6、土霉素-13C22-15N2、米诺环素-D6、强力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6、头孢氨-D5、左氧氟沙星-D8、红霉素-13C-D3、噻菌灵-D4、氯霉素-Ds约10.0mg于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成浓度约为1.0mg/mL的内标储备液，在-20℃土2℃下冷冻保存，有效期为6个月。4.2.4.4混合内标化合物标准中间液：分别吸取适量单一内标储备液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制成1ug/mL的混合内标中间液，冷藏避光保存，有效期为3个月。4.2.4.5混合标准溶液：用甲醇水溶液将抗菌药物标准中间液配制成混合标准系列溶液，如1μg/L、2μg/L、5μg/L、