SN_T 0481.10-2011出口矾土检验方法 第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定 X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0481.10-2011出口矾士检验方法第 10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法Methods of inspection of bauxite for export-Part 10: Determination of SiO2 , Fe2O3 Al2O3 ,CaO, MgO,K2O,P2O5 and TiO2-X-Ray fluorescence spectrometric method2011-07-01实施2011-02-25发布中华人民共和国发布K0国家质量监督检验检疫总局欧码防伪 SN/T 0481.10--2011前 創言SN/T0481《出口矾土检验方法》系列标准共分为10部分：第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量第2部分：钼兰光度法测定二氧化硅量-第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量~第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量-第5部分：燃烧-中和法测定硫量-第6部分：铝矾土体积密度快速测定法-第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量第8部分：高频燃烧-红外吸收法测定硫含量第9部分：1,10二氮杂菲光度法测定游离铁含量第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定　X射线荧光光谱法本部分为SN/T0481的第10部分。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、丁仕兵、赵发宝、曲晓霞、刘稚、丁玉龙、李静。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T 0481.10—2011出口矾土检验方法第 10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法1范围SN/T 0481的本部分规定了矾土中 SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO、KO、P,Os、TiO2的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本部分适用于矾土中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、P2Os、TiO2的测定。各化合物的测定范围见表1。表 1 测定范围测定范围(质量分数)/%化学成分62～100Al, O:0.3~20Fe2 O:SiO20.3~12.50.1～5.0TiO20. 02~6. 2Cao0.1~3.1MgOKz00.03~1.10.03～1.6P, Os规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2009散装矾土取样、制样方法GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T16597　冶金产品分析方法　X射线荧光光谱法通则3方法提要样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用X射线荧光光谱仪测量待测元素的X射线荧光强度。在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。利 SN/T 0481.10—2011用高纯化学试剂合成标准参考样品，制备校正熔融样片。应用α系数校正原理校正元素间基体效应，同时进行谱线重叠校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。样品测量后根据直线方程计算出结果，经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。4 试剂除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1三氧化二铁(Fe2O:）:将三氧化二铁在 1000℃下至少灼烧1h,取出,在空气中冷却5min,然后放人干燥器中冷却至室温，称量。4.2二氧化硅（SiO2）：将二氧化硅加热到1000℃,至少灼烧2 h,取出，在空气中冷却5min，然后放人干燥器中冷却至室温,称量。4.3.碳酸钙（CaCO:）：将碳酸钙在1000℃灼烧至恒重，取出，在空气中冷却5min，然后放入干燥器中冷却至室温,称量。4.4氧化镁（MgO)：将氧化镁在1000℃灼烧1h,然后置于干燥器中，取出，在空气中冷却5min，然后放入干燥器中冷却至室温，称量。4.5三氧化二铝（Al2O:）：α-型。将三氧化二铅在1000℃下至少灼烧2 h(如果三氧化二铝不是α-型，那么应加热到1250℃，至少灼烧2h,使之转变成α-型），取出，在空气中冷却5min，然后放人干燥器中冷却至室温，称量。4.6二氧化钛（TiO2）：将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h,取出，在空气中冷却5min,然后放人干燥器中冷却至室