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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4059—2014出口辣椒调味品中磁性金属颗粒物的测定Determination of magnetic metal particles in paprika condiment for export2014-11-19 发布2015-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局.刮涂层查真伪 SN/T 4059—2014言前本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：钱振杰、陈敬、冯家望、潘亮、曾俊洁。1 SN/T 4059—2014出口辣椒调味品中磁性金属颗粒物的测定1范围本标准规定了辣椒调味品中磁性金属颗粒物的测定原理、仪器和用具、操作步骤及结果计算。本标准适用于辣椒粉、辣椒酱及油辣椒中磁性金属颗粒物含量的测定，不适用于磁性金属颗粒物含量小于2.0 mg/kg 的样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3原理通过磁场的作用将样品中具有磁性的金属颗粒物从试样中分离出来，吸附物经洗涤净化后，再将其转移至已恒重中，灼烧后再次称量，通过转移前后埚的称量差值计算出磁性的金属颗粒物的含量。4试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1 乙醚。5仪器和设备5.1石英埚或瓷。5.2强力棒型磁铁：磁力10000Gs或以上（推荐尺寸：外径为25mm，长度为300mm），外配一端封闭的玻璃套管（推荐尺寸：长度约250mm，内径约26mm），结构示意图参见附录A。5.3J顶置式电子搅拌器：40 r/min～1200r/min，配玻璃或聚四氟乙烯搅拌桨。5.4马弗炉。5.5天平：最大称样量大于1200g，感量为0.1g。5.6分析天平：感量为0.0001g。5.7标准筛:1.4 mmX1.4 mm。5.8电子退磁器。5.9干燥器（内有干燥剂）。5.10电热板。5.11塑料桶：10 L。1 SN/T 4059---20146分析步骤6.1埚的灼烧：取大小适宜的石英埚或瓷埚置马弗炉中，在300℃士25℃下灼烧0.5h，取出，放人干燥器中冷却30min，准确称量（mo），精确至0.0001g。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。6.2称样：称取固体粉状样品（m）500g或液体样品1000g（精确至0.1g），倒入10L塑料桶中，加人5L水，开启电子搅拌器，将样品搅拌均匀。6.3磁性金属颗粒物的分离：当样品在水溶液中已完全分散开时，将套有玻璃套管的棒形磁铁插人待测样品的容器中（玻璃套管的顶部不能低于液面高度），继续搅拌烧杯内液体10min。6.4磁性金属颗粒物的清洗：取出带玻璃套管的棒型磁铁，将其依次浸泡于装有乙醚和水的高型烧杯中，保持1 min，以洗去污物。6.5磁性金属颗粒物的转移：将强力棒形磁铁与玻璃套管分离，用水把玻璃套管外壁的磁性金属颗粒物转移至已恒重的埚（6.1)中。6.6重复分离：将第一次分离后的试样，再按照6.3～6.5步骤重复分离，直至分离后在玻璃套管上观察不到磁性金属物为止。将各次分离的磁性金属物合并，把盛有磁性金属粉末的放在电热板上（或水浴锅），缓慢加热，待试样中水分蒸干。6.7称重：将埚在300℃土25℃马弗炉中灼烧1h，取出放人干燥器冷却至室温称量（m1），精确至0.0001g，反复灼烧至连续两次称量差值不超过0.5mg即为恒重。6.8消磁处理：将已恒重的磁性金属颗粒物放置于电子退磁器上，去除残留的磁性。6.9过筛检查：将灼烧后残渣转移至标准筛上，双手握住试验筛呈水平方向或倾斜20°，每分钟约120次，振幅约70mm往复摇动至无磁性金属颗粒物通过，仔细检视筛上剩余物质，观察是否有粒径大于2mm的磁性金属颗粒物残留，并做记录。7结果计算与表示7.1 结果计算样品中磁性金属颗粒物含量（X）以质量分数计，按式（1)计算：X=ml=mo×10°.(1)m式中:X——磁性金属颗粒物含量，单位为毫克每千克(mg/kg);磁性金属颗粒物和质量，单位为克（g）；m -mo—埚质量，单位为克(g)；m——试样质量,单位为克(g)。7.2结果表示双平行试验测定值以高值作为该试样的测定结果。试样中磁性金属颗粒物含量≥10 mg/kg时，结果保留三位有效数字；试样中磁性金属颗粒物含量10 mg/kg时，结果保留二位有效数字。2 SN/T 4059--2014附录A（资料性附录）磁性金属棒及套管示意图2 500 mm强力磁性