SN_T 0647-2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0647—2013代替 SN 0647—1997出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法Determination of maleic hydrazide residues in nuts and nut products forexport-HPLC method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定‧高效液相色谱法SN/T 0647—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 www.spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16 印张1字数 26 千字2013年8月第一版2013年8月第-次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-25926 SN/T 0647—2013前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准代替SN0647-1997《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法分光光度法》。本标准与SN0647一1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：标准名称改为《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法》；方法适用范围中增加了板栗及其制品；-样品前处理方法由蒸馏法改为提取净化法；一测定方法由分光光度法改为高效液相色谱法。一本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丛伟红、徐成钢、杨丽君、王静、时文春、胡巧茹、刘玉敏、崔凤杰、侯建全、丛超。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：-SN 0647—1997。 SN/T 0647---2013出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定‧高效液相色谱法1 范围本标准规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于核桃及制品、板栗及制品中抑芽丹残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经正已烷脱脂后，用甲醇提取，再经C18柱净化后，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3 乙酸铵。4.4盒氢氧化钠。4.5乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL，用前经0.45μm滤膜过滤。4.6氢氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.40g氢氧化钠，加水定容至1000mL。4.7抑芽丹标准物质（Maleic hydrazide,C4 H4N2O2，CAS No:123-33-1):纯度大于 99.9%。4.8抑芽丹标准储备溶液：准确称取适量抑芽丹标准品，用0.01mol/L氢氧化钠溶液（4.6)溶解并稀释成浓度为 1 mg/mL的标准储备液。4.9抑芽丹标准工作溶液：吸取1.0mL标准储备溶液（4.8），用0.01mol/L氢氧化钠溶液（4.6)稀释定容至100 mL，配制成浓度为 10 mg/L的标准工作溶液。4.10微孔滤膜:0.45 μm,有机相。4.11固相萃取柱:C8小柱,3 mL,500 mg,或相当者。依次用 4 mL甲醇和 4 mL 0.01 mol/L氢氧化钠溶液（4.6)活化后备用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。 SN/T 0647—20135.2电子天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4　均质机:转速不低于10 000 r/min。5.5离心机:转速不低于 6 000 r/min。5.6 涡旋混合器。5.7样品粉碎机。5.8筛子:2.0mm圆孔筛。5.9分样板。6试样的制备与保存6. 1一般要求在制样和保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6.2试样制备将原始样品的可食部分用四分法缩分出约200.g用样品粉碎机粉碎成可通过20mm圆孔筛的颗粒。充分混匀，均分成两份，装人清洁的容器内，作为试样。密封并标明标记。6.3试样保存将试样于一5℃以下避光保存7 测定步骤7. 1 去脂肪称取2.5g试样（精确至0.g)于50mL离心管中,加5ml水，涡旋混匀后浸泡30min，加20mL正已烷均质1min，以6000r/min离转速离心5min，弃去正已烷