SN_T 2087.2-2011煤中氯的测定 第2部分：氧弹燃烧-自动电位滴定法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2087.2-2011煤中氯的测定第2部分：氧弹燃烧自动电位滴定法Determination of chlorine content in coal-Part 2 :Combustion bomb-auto potentiometric titration method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局“数码防 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准煤中氯的测定第2部分：氧弹燃烧-自动电位滴定法SN/T 2087. 2--2011中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16 印张 0.5字数 ９千字2012年2月第一一版反2012年2月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22893 SN/T 2087.2-2011前言SN/T2087《煤中氯的测定》系列标准共分为两个部分：第1部分：高效液相色谱法；第2部分：氧弹燃烧-自动电位滴定法。本部分为SN/T 2087的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵发宝、陈建国、连庚寅、潘亚利、林力、杨晓兵、赵临强、杨燕强 SN/T 2087.2---2011煤中氯的测定　第2部分：氧弹燃烧-自动电位滴定法1范围SN/T2087的本部分规定了煤中氯的测定氧弹燃烧-自动电位滴定法。本部分适用于煤中氯的测定，测定范围0.03%～0.30%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注百期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 212　煤的工业分析方法GB/T213煤的发热量测定方法GB474煤样的制备方法3方法提要一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中燃烧，释放的氯被稀碱溶液吸收。用水淋洗氧弹，使吸收液全部转移至烧杯中，用硝酸酸化，以复合银电极为测量电极，以硝酸银标准溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。4试剂和材料除非另有规定，本部分仅使用优级纯的试剂和电阻率大于或等于18.2M2·cm的超纯水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2碳酸铵。4.3硝酸银。4.4氯化钠,基准试剂4.5碳酸铵溶液（100g/L)：称取100g优级纯碳酸铵溶解于1000mL水中，混匀，转移至试剂瓶中。用时现配。4.6硝酸银标准溶液Lc（AgNO3）=0.025mol/L]：准确称取预先在110℃干燥1h 的优级纯硝酸银4.2472g,溶于少量水中，再移人1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。4.7氯化钠标准溶液（氯离子浓度为0.20mg/mL）：准确称取预先在（500～600)℃灼烧1h的基准氯化钠0.3298g，溶于少量水中，再移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8氧气：纯度99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧。5仪器及设备5.1氧弹燃烧装置：包括氧弹、燃烧皿、点火丝、冷却水浴等，应符合GB/T213的规定。1 SN/T 2087.2--20115.2分析天平:感量 0.1 mg。5.3自动电位滴定仪：应配有计算机控制及数据处理系统，银量滴定用复合银电极，自动搅拌器和加液器装置。6號样品6.1按照GB474将样品缩制成粒度小于0.2mm(80目）的空气干燥煤样。6.2如需换算成其他基态,在测定氯的同时，应按照GB/T 212测定样品的空干基水分。7 分析步骤7.1样品溶液的制备7.1.1称取1g空气干燥煤样(6.1),精确到0.000g，置于燃烧Ⅲ中,将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝，装人已预先加人5mL碳酸铵溶液（4.5)的氧弹内，小心扩紧氧弹盖。燃烧时不易燃烧完全的试样，可提高充氧压力至3.2MPa，或用擦镜纸包裹已称量好的试样并用手压实，然后放人燃烧皿中。7.1.2向氧弹中缓慢充人氧气至(2.83.0)MPa,并保持 15s以上。小心将氧弹放人冷水浴中，接通点火电路，开启搅拌装置，点火，并使氧弹在水浴中保持-10-min-以-上。将氧弹从水浴中取出，缓慢均匀地减压，在不少于2min的时间，使压力减为常压。打开氧弹，检查样品是否燃烧完全或是否有样品溅出，否则，试验作废。7.1.3用热水充分清洗氧弹、电极和蜗等各部件，并将全部洗液收集于个200mL的烧杯中，保持溶液的体积小于150mL。向烧杯中加人3mL硝酸（4.T)和5.00mL氯化