SN_T 3156-2012乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3156—2012乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法Determination of carbamate pesticide residues in milk and dairy products--LC-MS-MS method2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3156—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这此专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴莉莉、王明泰、李爱军、沈兵、华佳欢、张萌萌、张进。二 SN/T 3156--2012乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了乳和乳制品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于纯奶、酸奶、奶粉、奶酪和果奶中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威残留量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，甲醇洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈:残留级。4.2甲醇:残留级。4.3甲酸：优级纯。4.4甲醇-水溶液（60+40，体积比）：准确量取60mL甲醇和40mL水，混合后备用。4.5无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.6氯化钠：分析纯。4.7农药标准物质：杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等，纯度均≥98.5%。标准物质信息参考附录A。4.8标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质（4.7），用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，一18℃保存。4.9混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液（4.8），用甲醇配制成浓度为5 μg/mL的混合标准中间溶液，一18℃保存。4.10基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适1 SN/T 3156—2012当浓度的混合标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存，使用前配制。4.11微孔过滤膜:13mm×0.22μm,有机系。4.12Cis固相萃取柱：ENVITM-181）1000 mg,6 mL,或相当者。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）5.2天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。5.3均质器。5.4 离心机:4 000 r/min5.5旋转蒸发器。5.6聚丙烯离心管:50 mL。5.7 烧瓶:100 mL。6，试样保存纯奶、酸奶、果奶、奶酪等于01℃保存，奶粉密封常温保存7 测定步骤7.1　提取7.1.1纯奶、酸奶、果奶、奶酪等称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人20mL乙睛以及5g无水硫酸钠，均质提取1min，加人2g氯化钠，振荡，于4000 r/min离心3min。吸取上清渡，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加5m甲醇溶解，待净化。7.1.2奶粉等称取试样3g(精确到0.01g)于50ml离心管中，加人5mL水,30℃水浴振荡10min。再加人20mL乙腈以及5g无水硫酸钠,均质提取1min,加人2g氮化钠，振荡，于4000 r/min离心3min。吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取-1次，合并上清液；于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加3 mL甲醇溶解,待净化。7.2　净化用10 mL甲醇活化 ENVI-18固相萃取柱（4.12)后，弃奔去活化液，吸取2mL提取液上样。用15mL甲醇进行洗脱（流速不超过1mL/min）。收集上样液和全部洗脱液于100mL烧瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干。用氮气吹干，甲醇-水溶液(60十40,体积比)(4.4)溶解并定容至1.0 mL，过滤膜（4.11），供液相色谱-串联质谱仪测定和确证。1）EN