QB_T 5314-2018皮革 化学试验 氧化铬（Cr2O3）的测定：原子吸收光谱法.pdf

ICS 59.140.30QB分类号：Y46备案号：67462-2019中华人民共和国轻工行业标准QB/T5314-2018皮革化学试验氧化铬（Cr2O）的测定：原子吸收光谱法LeatherChemical tests--Determination of chromic oxide content: Atomicabsorption spectrometry(ISO 5398-3:2007,Leather--Chemical determination of chromic oxide content-Part 3:Quantification by atomic absorption spectrometry,MOD)2018-12-21 发布2019-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5314-2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准采用重新起草法修改采用ISO5398-3:2007《皮革化学试验氧化铬（Cr203）的测定第3部分：原子吸收光谱法》本标准根据我国的实际情况，在采用ISO5398-3:2007时进行了以下技术性修改：将原标准“1范围”中的说明性内容调整为3原理中的注；“规范性引用文件”中将引用的ISO标准，改写为引用我国的相关标准；删除了对EN14602的引用，并将“微波消解法”的具体操作直接写入标准中；将原国际标准中“3术语和定义”与“4原理”内容合并；“4试剂”和“5仪器设备”中增加了“微波消解法”所需试剂和仪器；将原国际标准中“湿式氧化法”改为“高氯酸法”；将原国际标准中“5取样和试样制备”细化分为“6.1取样”和“6.2试样的制备”；将原国际标准8.1.1中的部分内容调整为4.1.1的注；增加了“8.2重复性”的规定；删除了原国际标准中的附录A。本标准还进行了以下编辑性修改：删除了ISO国际标准的前言；将“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“”本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、佛山市南海区锦达鞋业有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、国家皮革制品质量检验中心（广东）、中国皮革协会。本标准主要起草人：沈云、金晖、步巧巧、杨锋波、凌生苗、黄彦杰、章琼阳、孙冬、赵立国、王家辉。本标准为首次发布。1 QB/T5314-2018皮革化学试验氧化铬（Cr2O3）的测定：原子吸收光谱法1范围本标准规定了原子吸收光谱法测定皮革水萃取液中氧化铬（Cr2O3）含量的方法。本标准适用于氧化铬（Cr203）含量高于5mg/kg的皮革。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696:1987，MOD）QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706-2005，ISO2418:2002MOD)QB/T2716皮革化学试验样品的准备（QB/T2716-2018，ISO4044:2008，MOD）QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，ISO4684:2005，MOD）3原理将皮革中的铬氧化成六价铬后通过原子吸收光谱法测定铬含量。皮革中的铬含量即皮革中所测得铬化物的量，以氧化铬（Cr2O3）的含量计。注1：本标准中的方法适用于皮革中总铬含量的测定，并非其某种特定的氧化态或复合态注2：氧化铬（Cr203）的含量以皮革试样绝干物的含量计算，单位为mg/kg。注3：标准中规定了两种不同的分析液的制备方法以供选择。如有争议，采用高氯酸法。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定，所有溶液均为水溶液。4.1高氯酸法4.1.1硝酸，70%。4.1.2浓硫酸-高氯酸混合液，浓硫酸（98%）和高氯酸（60%～70%）按照体积比1：3混合后使用。注：将浓硫酸-高氯酸混合后使用可避免向试样中单独加入高氯酸时可能引起的爆炸反应。4.2微波消解法4.2.1硝酸，65%~68%。4.2.2双氧水，30%。4.3原子吸收光谱法4.3.1重铬酸钾，（102土2）℃温度下干燥（16土2）h。4.3.2氯化钾。4.3.3重铬酸钾标准溶液（铬浓度为1mg/mL）：准确称取2.829g重铬酸钾（4.3.1），用蒸馏水溶解后于1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。4.3.4氯化钾溶液：称取2g氯化钾（4.3.2）溶于1