SL 748-2017水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定吹扫捕集-气相色谱法.pdf

ICS 13. 060SLZ 16中华人民共和国水利行业标准SL 748—2017水质丙烯醛、丙烯晴和乙醛的测定吹扫捕集气相色谱法Water qualityDetermination of acrolein, acrylonitrileand acetaldehydePurge and trap-gas chromatography2017-01-09 发布2017-04-09实施中华人民共和国水利部‧发 布 中华人民共和国水利部关于批准发布水利行业标准的公告(水质丙烯醛、丙烯和乙醛的测定吹扫捕集-气相色谱法2017年第3号中华人民共和国水利部批准《水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定吹扫捕集-气相色谱法》（SL748-2017）为水利行业标准，现予以公布。序号标准编号替代标准号发布日期实施日期标准名称水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的1SI.7481.92017.4.9测定吹扫捕集-气相色谱法水利部2017年1月9日I SL 748—2017目次前言TV范围2规范性引用文件3方法原理试剂与材料4.仪器设备56样品样品采集6. 16.2样品保存7分析步骤-%7.1仪器分析条件7.2标准曲线绘制7.3样品测定1.试验数据处理89质量保证与控制9. 1质量保证9.2质量控制10检出限、精密度和准确度10.1检出限510.2精密度和准确度附录A（资料性附录）检出限、精密度和准确度参考文献·图1丙烯醛、丙烯腈和乙醛气相色谱图（柱1）图2丙烯醛、丙烯腈和乙醛气相色谱图（柱2)表A.1检出限表A.2精密度和准确度表A.3地表水加标实验结果表A.4地下水加标实验结果表A.5#饮用水加标实验结果XII SL 748—2017前言根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4--2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编写本标准。本标准共10章和1个附录，主要内容有水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛测定的方法原理，试剂与材料、仪器设备、样品、分析步骤、试验数据处理、质量保证与控制以及检出限、精密度和准确度等。本标准为全文推荐。本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持机构：水利部水文局本标准解释单位：水利部水文局本标准主编单位：中国水利水电科学研究院本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社昆丁相毅设胡明明李淑贞夏凡本标准主要起草人：刘晓茹赵高峰李本标准审查会议技术负责人：李青山本标准体例格式审查人：李志平本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将相关意见和建议反馈给水利部国科司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：010电子邮箱：bzh@），以供今后修订时参考。IV SL 748—2017水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定吹扫捕集-气相色谱法警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护设备（如通风厨、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。1范围本标准规定了采用吹扫捕集-气相色谱仪测定水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的方法。本标准适用于地表水、地下水及饮用水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定。当取样量为10mL时检出限分别为：丙烯醛5.12μg/L，丙烯腈6.04μg/L，乙醛4.97μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。SL219水环境监测规范3方法原理水中的丙烯醛、丙烯腈和乙醛经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，快速加热捕集管，以高纯氮气反吹，被热脱附出来的待测物，经气相色谱（GC）分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。实验用水应无干扰待测物测定的杂质，或杂质含量低于待测物的方法检出限。4.2标准贮备液：100mg/L。用分析天平准确称取色谱纯的丙烯醛、丙烯腈和乙醛各10mg（准确至0.1mg），分别置于100mL容量瓶中，用实验用水（4.1）定容并摇匀，转人带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色样品瓶中，不留顶部空间，4℃避光保存，可保存4周。或直接购买市售有证的丙烯醛、丙烯睛和乙醛标准物质。4.3标准使用液：10mg/L。分别移取丙烯醛、丙烯腈和乙醛标准贮备液（4.2）5.0mL，置于50mL容量瓶中，用实验用水（4.1）定容并混匀，配制成待测物混合标准使用液，临用现配。4.4抗坏血酸：优级纯。4.5盐酸溶液：500mL/L。将一定体积的优级纯浓盐酸加入等体积的实验用水中，用于调节样品pH值。4.6高纯氮气：纯