SN_T 0190-2012出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法 气相色谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0190—2012代替SN0190—1993出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法气相色谱质谱法Determination of ethylenethiourea residues in fruit and vegetablefor export--GC-MS method2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0190---2012前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替SN0190一1993《出口水果中乙撑硫脲残留量检验方法》。本标准与 SN 0190—1993相比，主要技术变化如下：对标准的名称进行了修改；对原标准的检测范围进行了扩展，除水果外增加了蔬菜；-对衍生化方法进行改进，并由气相色谱法改为GC-MS法；一略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局新沙办事处。本标准主要起草人：韩丽、高军、樊祥、王敏、伊雄海、邓晓军、杨慧琴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0190--1993。I SN/T 0190-2012出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法气相色谱质谱法1范围本标准规定了出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法。本标准适用于鲜桔、马蹄、苹果、西兰花-菠菜等水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定。2方法提要甲醇提取试样中残留的乙撑硫脲，提取液与-1%苯基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反应生成乙撑芊硫脲，通过调节酸碱度和液液萃取净化，再用三氟乙酸酐衍生，于气相色谱-质谱仪上测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1甲醇:液相色谱纯。3.2二氯甲烷:残留级。3.3正已烷：残留级。3.4甲苯：残留级。3. 5，乙撑硫脲标准品（EthylenethiourS,CAS No 96*45-7):纯度99%。3.6 苄基氯。3.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。3.85mol/L氢氧化钠溶液：称取2bg氢氧化钠溶于适量水，并用水稀释至100mL。3.96mol/L盐酸溶液：吸取54ml浓盐酸，加水稀释至100mL3.10三氟乙酸酐/甲苯溶液：1十9，体积比。3.111%芊基氯-甲醇溶液：1+99,体积比。3.12乙撑硫脲标准溶液：准确称取乙撑硫腺标准品，用甲醇溶解，并配,制成浓度为1.0 mg/mL标准储备溶液。根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标准工作液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源。4.2组织搅拌机。4.3振荡器。4.4 离心机。4.5电热恒温水浴锅。4.6涡旋混合器。4.7旋转蒸发仪。4.8氮吹仪。4.9塑料离心管,50 mL。4.102 mL带螺旋帽盖的衍生化小瓶（配聚四氟乙烯内衬密封垫）。 SN/T 0190-—20125试样的制备与保存5.1试样制备分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出500g，经组织搅拌机搅碎后再混匀，均分成两份，装人洁净容器内，密封，标明标记。5.2试样保存将试样于一18℃冷冻保存。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取约20 g试样（精确到0.1 g）于 50 mL塑料离心管中，加人甲醇 35 mL，振荡 30 min，以3000r/min离心5 min，在漏斗中放一小块脱脂棉后过滤。在盛有残渣的离心管内再加人甲醇35 mL，振荡30min,再离心过滤，用甲醇洗涤残渣。合并提取液并用甲醇定容于100mL容量瓶中，混匀。6.2基化吸取提取液 10 mL,加水 10 mL、1%苄基氯-甲醇溶液 1 mL，接上冷凝管，并在沸水浴上加热30 min。移去冷凝管,冷却后加人 6 mol/L盐酸1 mL,于 40 ℃水浴中旋转蒸发,除去甲醇。6.3净化将上述剩余水溶液移人50mL塑料离心管中，并用10mL水清洗后合并，用20mL二氟甲烷振荡洗涤，以3000r/min离心5 min，弃去下层的二氯甲烷层，向水层加人5mol/L氢氧化钠5mL，用40 mL二氯甲烷分二次萃取，合并两次的二氯甲烷层，经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干，加正已烷溶解残留物,并转移到2 mL的自动进样小瓶中。6.4　三氟乙酰化将上述小瓶中的溶剂用氮气吹干,加三氟乙酸酐/甲苯溶液0.5 mL，室温下反应15 min,再次用氮气吹干，加甲苯1mL溶解残渣，供气相色谱测定。6.5标准衍生物的制备取适量标准工作液,加甲醇10 mL、水 10 mL,1%芊基氯-甲醇溶液 1mL,然后按 6.2～6.4步骤操作。6.6　测定6.6.1色谱-质谱条