SN_T 0481.5-2012进出口矾土检验方法 硫含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0481.5--2012代替 SN/T 0481.5-1995进出口矾土检验方法第5部分：硫含量的测定Inspection of bauxite for import and export-Part 5 : Determination of sulfur content2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0481.5-2012前言SN/T0481《进出口矾士检验方法》共分为12部分：第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量；第2部分：钼兰光度法测定二氧化硅量；一第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；-第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量；一第5部分：硫含量的测定；第6部分：铝矾土体积密度快速测定法；一第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量；第8部分：高频燃烧-红外吸收法测定硫含量；第9部分：110二氮杂菲光度法测定游离铁含量：一第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法；第11部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法；第12部分：气孔率和吸水率的测定。本部分为SN/T0481的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替SN/T 0481.5-1995《出口矾土检验方法燃烧-中和法测定硫量》。本部分与SN/T0481.5-1995相比，主要技术变化如下：-增加了前言；方法-等效采用SN/T0481.5—1995；增加了方法二红外碳硫仪法测定硫量本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局。本部分起草人：赵明、周富强、罗天林。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0481.5—1995。1 SN/T 0481.5—2012进出口矾土检验方法第5部分：硫含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围SN/T0481的本部分规定了燃烧~中和法和红外碳硫仪法测定出口矾土中硫的含量。本部分适用于出口矾土中硫含量的测定其测定范围（质量分数）为0.002%～0.10%。方法：燃烧-中和法，测定范围(质量分数)为0.003%～0.10%;方法二：红外碳硫仪法，测定范围（质量分数)为0. 002% ~0. 10% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所存的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器革标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪幕单标线移液管3　方法一:燃烧-中和法3.1　方法提要试样在助溶剂存在下，于1300℃士20℃的氧气流中加热分解,形成的二氧化碳被二氧化氢吸收液氧化生成硫酸，以甲基红和次甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫量。3. 2 试剂3.2.1混合助溶剂:将五氧化二矾与三氧化二硼等重量混合并研细，于105℃～110℃烘干后置于干燥器中备用。3.2.2锡片(99.9%)或铅片(99.9%）3.2.3过氧化氢吸收溶液[3%（体积分数)］。3.2.4混合指示剂，称取0.125g甲基红溶于100mL乙醇溶液（95%）中，称取0.083g次甲基蓝溶于100mL乙醇溶液（95%）中，分别保存在棕色瓶中，上述两溶液，等量混合，混合液放置时间不得超过7天。3.2.5氢氧化钠标准(0.01 mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（分析纯)溶于水中，用水稀释至1000 mL混匀，按以下步骤标定其浓度。称取邻苯二甲酸氢钾（基准试剂)0.0500 g置于250mL锥形瓶中,加50ml蒸馏水，温热解冷却后，加酚酞指示剂2～3滴，用氢氧化钠标准溶液（3.2.5)滴定至溶液为淡红时即时为终点。1 SN/T 0481.520按式(1)计算其浓度c=mX1 000(1)MXV式中:氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/I.）；C邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);m:M-一邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，单位为克(g);V-一滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mI）。一3.3仪器和设备3.3.1定硫装置如图1所示。因?1oo013雪EN4说明：1-一吸收瓶；一干燥塔；8-2 燃烧炉；9—一YH.YKIL浮标式氧气吸人器；燃烧管；3-10-一T形管;4-瓷舟;11-—温度控制器;推棒；