SN_T 2698-2010钨制品中杂质元素分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2698-2010钨制品中杂质元素分析斤‘电感耦合等离子体原子发射光谱法Elemental analysis of impurities in tungsten products-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2010-11-01 发布-2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局访1 SN/T 2698-2010前本标准按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王昊云、杨丽飞、姚传刚、谷松海、李异、王振坤、苏明跃。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2698-2010钨制品中杂质元素分析电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围本标准规定了钨制品中 Ni、Fe、Co、Mn等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用手钨制品中4利素的测定，测定范围见表 1待测元素的测定范围元素/含量范围（质量分数）/%Ni:0. 05~ 8. 00Fe0. 05 ~6. 00.Co0.05~3. 00Mn0. 02~29 of规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件/GB/T 602　化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法方法提要3试样用氢氟酸和硝酸溶解启加人高氮酸加热除去氧氟酸，加人氢氧化钠溶解沉淀，盐酸酸化，转移定容到一定体积,将试样溶液引人等离子体炬焰中，以此齿激发光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光强度，从标准曲线上确定其含量。试剂及材料4除特别声明外，本标准所用的试剂均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1．高纯钨（钨含量99.98%）。4. 2氢氟酸(pl:15.g/mL）。4.3 硝酸(pl.42 g/mL)。4.4 高氯酸(pl.67 g/mL)。4.5 盐酸(p1.19 g/mL)。4.6：盐酸(1+1):以盐酸(4.:4)稀释。4. 7.氢氧化钠溶液（25%;m/V)。 SN/T 269820104.8标准溶液单元素标准溶液：Co、Mn单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买;其质量浓1)度为i000mg/L(或 500mg/L）。Ni、Fe单元素标准溶液按照GB/T 602自行配制，其质量浓·j’度分别为 4 mg/mL 及2.mg/mL。·标准系列溶液：分别称取0.5g高纯钨（4.1)6份，按照6.3步骤处理后转移于100mL容量瓶2）‘中，加人各元素标准溶液，使各元素浓度达到表2要求，以水稀释至刻度。表 2 标准系列溶液浓度单位为毫克每升Ni.:、.Co:Mn项“自！、Fe:1...00::o:1 025.200: 4010.25.10020.503 5.: 200255.110.2:0.5..4006.:注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元索的具体浓度4.9氟气：纯度≥99.9%。仪器与设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，可以是顺序式、多道式、全谱直读式；仪器参数和工作条件参考附录 A。5.2精密分析天平:感量0.1 mg。6分析步骤试料6.1行测定，结果取其测定的平均值称取试样0.5:g,精确至0.1mg;称取两份试料进6..2空白试验随同试样做空白试验（除不加人待测样品外，其他均按照6.3步骤进行空白试验）6.3·试料的处理将试料（6:1)放入：100mL白金埚中，加人：5mL硝酸（4.3）；缓慢滴加4mL氢氟酸（4:2)；剧烈反应停止后，放置于电热板上加热溶解，溶液澄清后加人5mL.高氯酸（4.4），冒烟至出现褐色沉淀，加人5mL氢氧化钠溶液（4.7)溶解沉淀，溶解后再加 20 mL盐酸（4.6)酸化，加热溶解盐类至溶液澄清（若有沉淀则过滤去除沉淀）,冷却后转移至·100 mL容量瓶中，定容至刻度混匀待测。6.4　校准(工作)曲线的制作按照试验要求和仪器型号，设置仪器的最佳分析条件，点燃等离子体炬焰；待炬焰稳定后，测定标准系列溶液的光谱强度，以谱线强度比为因变量，以元素的浓度（mg/L)为自变量进行线性回归，制作校准a SN/T 2698-2010曲线，计算出截距、斜率和线性相关系数6.5测定按照6.4所设定的仪器条件；测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。校准曲线的线性相关系数≥0.999；分析过程中推荐使用的分析