YB_T 4217.1-2010热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 六价铬含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4217. 1---2010热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheet-Determination ofhexavalent Cr contentSpectrophotometric method2010-11-10 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4217. 1—2010前言热镀锌(铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第一部分。第1部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层　六价铬含量的测定分光光度法；第2部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法；一-第3部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。一本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：攀枝花钢铁(集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：成勇、颜启光、郑小敏、郭冰、蒋厚英、刘红英、甘国建、陈自斌。 YB/T 4217. 1--2010热镀锌（铝锌)钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法警告一一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬含量。本部分适用于热镀锌(铝锌)钢板涂镀层中六价铬含量的测定。测定范围：0.03μg/cm²～10.00μg/cm²(3μg/g~1000μg/g)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则YB/T 4217.3热镀锌(铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法3原理用沸水将样品中六价铬浸取出来,浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，在波长540nm处测定其吸光度，借此计算六价铬含量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。4.1 重铬酸钾:基准。4.2 二苯碳酰二肼。4.3硫酸：优级纯。4.4 丙酮。4.5 硫酸,1十3。4.6六价铬标准储备溶液，100mg/L。准确称取于120℃烘干2h后并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（4.1)0.2828g，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7六价铬标准溶液，5.0mg/L。吸取5.0mL标准储备液（4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.8二苯碳酰二肼(DPC)显色剂,称取 0.5g二苯碳酰二肼(4.2)溶于 50mL丙酮(4.4)中,搅拌下慢慢加人50mL水，保存在棕色瓶中。溶液褪色，应重新配制。5 仪器分光光度计。6 试样热镀锌（铝锌)钢板样品制成面积不小于50cm²的样块。制成的样块用单面透明胶带(或其他有效方1 YB/T 4217. 1—2010式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm²。7 分析步骤7.1测定次数同一试样应进行2 次～4 次平行测定。7.2空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试样进行加标回收率试验。7.4试液的制备7.4.1试样(样块)面积计算根据样块的形状，按照相关数学公式对应计算样块有效表面积。7.4.2试样(样块)消解将试样(样块)置于预先盛有沸腾的50mL蒸馏水的烧杯中,在保持水为沸腾的状态下准确计时浸取5min,取出并冲洗试样，浸出液冷却至室温。7.5显色加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂(4.8)到样品浸出液(7.4.2)中，混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值达到2.0士0.5,然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。要求溶液显色完成后在 10min 以内测量吸光度。7.6 校准溶液分别吸取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL六价铬标准溶液（4.6)至100mL容量瓶中,分别加水50mL,加人2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（4.8)，混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值达到2.0士0.5，用水稀释至刻度，摇匀。此校准系列溶液含六价铬浓度分别为：0.0mg/mL、0.1mg/mL、0