SHT 1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71 .080. 10G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1547 ---2004代替 SH/T 1547-1993工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法1-Butene for industrial use-Determination of trace methanol and methyl tert-butyl ether-Gas chromatographic method2004-04-09 发布2004-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1547—2004前言本标准是对 SH/T 1547-1993《工业1丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法》的修订。本标准代替 SH/T 1547--1993。本标准与 SH/T1547—1993相比主要变化如下：1.推荐使用1,2,3一三(2－氰乙氧基)丙烷(TCEP)毛细管色谱柱代替原标准填充色谱柱;2.进样方式增加了采用液体进样阀的液态直接进样，并将液态试样连续汽化的气体进样方式改进为小量液态样品完全汽化方式；3.重新规定了重复性限（r)。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：天津石油化工公司石油化工厂。本标准主要起草人：李辉、安丽琴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T 1547--1993。 SH/T 1547—2004工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法1范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的含量。本标准适用于工业用1－丁烯中含量不小于0.0002%（体积分数)的甲醇和甲基叔丁基醚的测定。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165:1976)GB/T 8170—1987数值修约规则SH/T1142—1992(2000）工业用裂解碳四　液态采样法3方法提要在本标准规定的条件下，将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测量试样中每个杂质和外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。测定结果以体积分数表示。4 试剂与材料4.1载气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数)。4.2辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。4.3标准试剂：甲醇和甲基叔丁基醚，供配制外标样用，其纯度应不低于99%（质量分数)。5仪器5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。5.2 色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能达到同等分离效果和定量精度要求的其他色谱柱亦可使用。5.3进样装置5.3.1液体进样阀(定量管容积0.5uL)或合适的其他液体进样装置凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用：在不低于使用温度时的1～丁烯饱和蒸气压下，能将1－丁烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。1 SH/T 1547—2004表1色谱柱及典型操作条件1,2,3 －三(2-氰乙氧基)丙烷(WCOT)色谱柱60柱长/m0.25柱内径/mm0.4液膜厚度/μm0.9载气流速/(mL/min)70柱温/℃250进样器温度/℃250检测器温度/℃50:1分流比0.5(液态)进样量/μL13min121-丁烯;2.甲基叔丁基醚;甲醇。图 1 典型色谱图液体进样装置的流程示意图见图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯孔径为2～4μm，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品汽化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管，待放空管出口处有不含气泡的液态试样流出后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。5.3.2气体进样阀(定量管容积1mL)气体进样必须采用图3所示的小量液态样品汽化装置，以完全地汽化样品，保证样品的代表性。首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空（0.3kPa)。然后关闭阀B，开启阀C和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，并于阀B处有稳定的液态样品溢出，此时立即2 S