SNT 2209-2008进出口水产品中有毒生物胺的检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2209—2008进出口水产品中有毒生物胺的云高效液相色谱法检测方法Determination of biogenic amines in fishery products forimport and export-HPLC method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布技国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口水产品中有毒生物胺的检测方法高效液相色谱法SN/T 2209—2008*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16　印张1　字数 23千字2009年2月第一版2009年2月第一次印刷印数 1—2 000书号：155066·2-19477 SN/T 2209—2008前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：方晓明、唐毅锋、陈迪、王传现、徐向华。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。T SN/T 2209--2008进出口水产品中有毒生物胺的检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定水产品中有毒生物胺含量的方法。本标准适用于虾肉、鱼肉、贝肉中苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺的检测。2测定方法2.1方法提要试样中的生物胺用高氯酸溶液提取，经丹酰氯衍生化，用配有紫外检测器的高效液相色谱进行分离检测，外标法定量。2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，配流动相水为超纯水。2.2.1 甲醇:HPLC级。2.2.2乙腈:HPLC级。2.2.3丙酮:HPLC级。2.2.4 丹酰氯:HPLC 级,纯度≥99.0%。2.2. 5碳酸氢钠。2.2. 6高氯酸:p=1.67 g/mL。2.2.7氢氧化钠。浓氨水:25%～28%。.90.4 mol/L高氯酸溶液:量取 48 mL高氯酸(p=1.67 g/mL）,用水稀释到2 L。2.2.102 mol/L氢氧化钠溶液:称取 4.0 g氢氧化钠,溶于 50 mL水中。2.2.11饱和碳酸氢钠溶液。2.2. 1210 mg/mL丹酰氯溶液:称取0.20 g丹酰氯,用20 mL丙酮溶解。2.2.13标准品：盐酸苯乙胺（2-Phenylethylamine hydrochloride,CHsCH2CH2 NH2 ·HCl,CAS:156-28-5,纯度≥98%）、盐酸腐胺(Putrescine dihydrochloride,NH2（CH2)4 NH2·2HCl,CAS:333-93-7,纯度≥98%）)、盐酸尸胺(Cadaverine dihydrochloride,NH²（CH2)5NH2·2HCl,CAS:1476-39-7,纯度98.0%)盐酸组胺(Histamine dihydrochloride,C5HgN3·2HC1,CAS:56-92-8,纯度≥99.0%）盐酸章鱼胺（Octopamine hydrochloride,HOCe H4CH（CH2 NH2）OH·HCl,CAS:770-05-8,纯度≥99.0%)、盐酸酪胺（Tyramine hydrochloride,HOC H4CH2CH2 NH2·HCl,CAS: 60-19-5,纯度≥99.0%)、盐酸亚精胺(Spermidine trihydrochloride,NH2(CH2)3 NH(CH2)4 NH2 ·3HCl,CAS:334-50-9,纯度≥99.5%）。2.2.14混合标准储备液:准确称取盐酸苯乙胺、盐酸腐胺、盐酸户胺、盐酸组胺、盐酸章鱼胺、盐酸酪胺和盐酸亚精胺标准品各0.130g、0.183g、0.172g、0.166g、0.124g、0.127g和0.176g于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度,得到混合标准储备液1.00mg/mL。此溶液于0℃～4℃保存可使用2 周。2.2.15工作标准液：根据需要，取适量标准储备液，用水稀释至所需浓度。2.3仪器和设备2.3.1高效液相色谱仪，配有紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器。 SN/T 2209—20082.3.2涡旋混合器。2.3.3均质机。2.3.4有机相滤膜:0.45 μm。2.3.5离心机：小于等于5 000 r/min。2.3.6进样瓶：10 mL带刻度和带盖。2.4测定步骤2.4.1提取称取 2.0 g(精确至0.01g)样品于 50 mL离心管中,加人10 mL高氯酸溶液（2.2.9）,均质2