SN_T 4698-2016出口果蔬中百草枯检测 拉曼光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4698--2016出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法Determination of paraquat in fruit and vegetables-Raman spectrometry2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局电话4000W315香蕉 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法SN/T 4698--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 字数 10千字开本 880×12301/16　印张0.52017年11月第一版　2017年11月第一次印刷印数 1—500*书号：155066·2-32231 SN/T 4698--2016言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：邹明强、齐小花、张孝芳、李莉、刘彩虹、刘峰1 SN/T 4698--2016出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法1范围本标准规定了使用便携式拉曼光谱仪快速检测白菜、黄瓜、番茄、莴笋、梨、苹果、橙子、葡萄等果蔬中百草枯的方法。本标准适用于白菜、黄瓜、番茄、莴笋、梨、苹果、橙子、葡萄等果蔬中百草枯的筛选检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼（Raman)光谱。水果和蔬菜样品经适当稀释、离心，用拉曼光谱法中使用的检测试剂进行拉曼信号增强后，进行拉曼光谱扫描。在百草枯特征拉曼位移（1655cm-1）下（参见附录A），通过样品中百草枯含量与拉曼光谱强度的对应关系，以外标法检测。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1百草枯标准品：纯度≥99.0%。4.2百草枯储备溶液：1.00×10²mg/L。准确称取100mg（精确至0.1mg）百草枯标准物质（4.1）于100mL容量瓶中，用60 mL水完全溶解后，用水定容至刻度，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。4.3百草枯标准工作液：使用时配制。百草枯标准工作液配制方法如下：a）标准溶液 A:1.00×10² μg/ml吸取5.0 mI百草枯储备溶液（4.2）于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。b）标准溶液 B:4.00×10 μg/mL吸取1.0 mL百草枯储备溶液（4.2）于25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。c）「配制百草枯标准品基质溶液浓度为：20 μg/kg，30 μg/kg，40 μg/kg，50 μg/kg，100 μg/kg，分别进行拉曼谱图扫描，制作标准曲线4.4本方法使用的检测试剂盒：检测试剂 A为银胶体水溶液、检测试剂B为含 CI*1的碱性溶液1 SN/T 4698—20165仪器设备5.1便携式拉曼光谱仪。稳频激光光源：发射波长为785nm，能量：≥300mW：光谱分辨率：≤10cm-1；光谱频率范围:300 cm-1～3 000 cm-1,或大于该频率范围。5.2天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5.3高速离心机:转速≥14 000 r/min。5.4食品匀质器。5.5具塞聚丙烯离心管：50 mL。5.6具塞聚丙烯离心管：1.5 mI。5.7漩涡震荡机。5.8定量移液器：100 μI、200 μL、1 mI和 5 mL（可调）。6样品制备量取5.0g试样于50mL具塞聚丙烯离心管（5.5)中,加人20.0mL水，于匀质器中匀浆；于离心机（5.3)中，在15000r/min下离心10 min，取上清供便携式拉曼光谱仪检测。按上述步骤制备不同样品基质的空白试液。7 分析步骤7.1拉曼光谱条件拉曼光谱条件如下：a)激光能量：300mW；b）数据采集时间：10 s;c）拉曼光谱连续扫描次数：3；d）平滑处理：平均滤波（Boxcar:1）。7.2拉曼光谱测定取 100 μI检测试剂 A于2mL的检测池中，加人100 μuL检测试剂B,小心吸取离心后的匀质试液400μuL于样品瓶中，摇匀，迅速置于拉曼光谱仪的样品室中，点击单个样品扫描图标即开始检测。7.3平行试验按样品制备步骤（第6章)对同一试样进行平行试验测定。7.4空白试验用经确证的阴性样