SN_T 2901-2011出口食品接触材料 纸和纸制品 荧光增白剂的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2901—2011荧光出口食品接触材料纸和纸制品增白剂的测定液相色谱法Food contact materials for export--Paper and paper products-Determination of fluorescent brightener-Liquid chromatography2011-05-31发布2011~12-01实施中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2901-2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李彬、刘丽、刘志红、李智儒、邹春海、李英、罗艺青、孙明星。I SN/T 2901--2011纸和纸制品荧光出口食品接触材料纟增自剂的测定液相色谱法1范围本标准规定了与食品接触的纸和纸制品中荧光增白剂VBL液相色谱测定方法。本标准适用于与食品接触的纸和纸制品中荧光增白剂-VBL-含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中荧光增白剂VBL经甲醇浸泡超声提取后，通过高效液相色谱柱进行分离，采用荧光检测器进行检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的一级永。4.1 甲醇。4.2甲醇：色谱纯。4.3荧光增白剂VBL:纯度不低于99.0%。荧光增白剂VBI的详细信息见附录 A。4.4荧光增白剂VBL标准储备液（：0mg/mL)：准确称取荧光增白剂VBL标准物质（4.3)0.1g（精确至0.1mg)于25mL烧杯中，用少量甲醇（4.2)溶解后完全车转移至,100 mL容量瓶中，以甲醇(4.2)定容至刻度,摇匀,在0℃～4℃条件下密封避光保存。4.5荧光增白剂VBL标准工作溶液：根据需要,将标准储备液用甲醇(4.2)稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3旋涡混合器。5. 4离心机:转速为 4 000 r/min以上。5.5超声波提取器：带温度控制（30℃～90℃）。5.6氮吹仪。5.7具塞锥形瓶：50 mL。 SN/T 2901—20115.8离心管:50 ml。5.9容量瓶:5mL。5.10调微量移液器:10 μL～100 μL;100 μL～1 000 μL。6分析步骤6.1 提取选取代表性样品，剪成至5mm×5mm以下，混匀后从中称取0.5g(精确至0.1mg)于50mL具塞锥形瓶（5.7)中，加入25mL甲醇（4.1），于 50℃超声萃取40 min，将萃取液完全转移至 50 mL离心管(5.8)中，用氮吹仪(5.6)浓缩至2 mL左右，用甲醇4.1)转移至5 mL容量瓶(5.9)中,定容,摇匀后，取少量溶液放入离心机（5.4)中以4000r/min离心5min，取上层清液供液相色谱分析。6.2　测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。色谱柱:Diamonsil C18,柱长 250 mm，内径 4.6 mm,粒度 5 μm 或性能类似的分析柱。6.2. 1.3柱温：30℃6.2. 1. 4流动相及梯度洗脱条件见表1。表 1流动相及梯度洗脱条件流动相 B(甲醇)时间流动相A(水)%%min75. 025.00.003. 0035.065.035. 065. 04. 0095. 05.005.05. 095.010.006.2. 1. 5激发波长：358 nm;发射波长：430 nm。 流速:1.0 mL/min。进样量：20μL。6.2.2i液相色谱测定根据样液中荧光增白剂VBL含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中荧光增白剂VBL响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积交替进样测定。在上述色谱条件下标准品的色谱图参见附录B中图B.1。6.3 空白试验除不加试样外,按上述6.1～6.2步骤进行空白试验。2 SN/T 2901—20117 结果计算7.1 计算公式按式(1)计算样品中荧光增白剂VBL的含量。X=(A-Ao) Xcs×V:(1)AsXm式中:X样品中的荧光增白剂VBL含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A-试样提取液中荧光增白剂VBL峰