SNT 2449-2010皮革及其制品中全氟辛烷硫磺的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2449—-2010皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perfluorooctane sulfonic acid in leather andleather products-LC-MS/MS2010-07-16实施2010-01-10 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总查询真供数码防伪一 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2449--2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×1230　1/16印张 0.5字数 ８千字 2010年4月第一次印刷2010年4月第一版印数 1—1 600书号：155066·2-20644 SN/T 2449—2010前言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邹春海、刘志红、吴景武、李彬、陈向阳、刘丽、李智儒、任聪、陈笑梅、蒋沁婷。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2449—2010皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取，将有机相萃取液浓缩、定容后用液相色谱-质谱/质谱联用仪进行定性、定量分析。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的级水或去离子水。4.1’四丁基硫酸氢铵。4.2甲基叔丁基醚。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙酸铵（纯度≥98%）。4.5全氟辛烷磺酸标准品：纯度大于等于98%（CAS:1763-23-1）。4.6四丁基硫酸氢铵水溶液(0.5mol/L)：称取16.98g四丁基硫酸氢铵（4.1)溶于100mL水中。4.7全氟辛烷磺酸标准储备液：准确称取适量全氟辛烷磺酸标准品（4.5），用甲醇（4.3）配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。4.8全氟辛烷磺酸标准溶液：准确移取适量的全氟辛烷磺酸标准储备液（4.7），用甲醇（4.3)稀释，配制成一系列不同浓度的标准溶液。4.9滤膜：0.2μm有机相。51仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱联用仪。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3超声波萃取仪。5.4氮吹仪。6分析步骤6.1样品制备将样品剪碎成小于0.5cm×0.5cm，备用。 SN/T 2449--20106.2　提取准确称取 1g～2g样品(（6.1,精确至0.01g)于比色管中,依次加人5mL四丁基硫酸氢铵水溶液（4.6)和20 mL甲基叔丁基醚（4.2）。将比色管放入超声波萃取仪（5.3)中超声萃取1 h。超声提取后取出比色管,静置分层后取出上层有机相;再分别用5mL甲基叔丁基醚(4.2)萃取下层水相2次,合并有机相。将上述有机相用氮吹仪（5.4)浓缩至近于后，用甲醇（4.3)定容至 5 mL～10 mL,最后用0.2 um尼龙滤膜（4.9)过滤后待上机测定。6.3液相色谱-质谱/质谱条件a）色谱柱:C1:反相柱(4.6X150 mm,5 μm)或相当者;b）柱温:30 ℃;c)流动相:甲醇+2 mmol/L乙酸铵水溶液(9010)等度洗脱;d)流速:0.6 mL/min;进样量:10 μL;e)f）电离方式：电喷雾离子源(ESI-})扫描方式：负离子扫描；g)h）采集方式：质谱多反应监测 MRM(mz 49980,499≥99);i）定性离子对:m/z49980和 49999;j）定量离子对：m/z 49980;其他质谱条件参数见附录 A。6.4液相色谱-质谱/质谱测定将配制好的一系列标准溶液（4.8)和处理好的样品提取液吸取到样品瓶中，按照6.3仪器条件采用自动进样器进行测定。并绘制标准工作曲线，参见附录B6.5 空白试验除不加样品外，均按上述步骤进平7结果计算用数据处理软件中的外标法(或绘制标准