SN_T 4842-2017塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4842--2017塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法Determination of azodicarbonamide in plastics and rubber--High performance liquid chromatography2017-07-21 发布2018-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局花童行 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法SN/T 4842—2017中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 10 千字开本 880×1230 1/16　印张 0.52018年5月第一版：2018年5月第一次印刷印数 1--500*书号：155066·2-33281 SN/T 4842—2017言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王晓娟、林振兴、罗川、叶佳、王豪 SN/T 4842—2017塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的测定，测定范围为5.0mg/kg～2400.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经冷冻粉碎后，用二甲基亚砜-丙酮溶液（25十975，体积比）超声提取，取一定量的提取液用旋转蒸发仪蒸至近干，用乙定容，经0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析，采用外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。4.1偶氮二甲酰胺（C2H4N4Q2，CAS编号：123-77-3）标准品：纯度大于99.0%（质量分数）。4.2丙酮：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4二甲基亚砜。4.5乙酸铵：色谱纯。4.6二甲基亚砜-丙酮溶液（25+975，体积比）：准确移取 25 mL二甲基亚砜（4.4），加人975 mL丙酮（4.2），混合均匀。4.7乙酸铵溶液（20 mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（4.5,精确至0.01g），用水溶解并稀释至1000mL，混匀，现用现配。使用前需经微孔滤膜真空过滤并进行脱气。4.8偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品（4.1），用二甲基亚（4.4)配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。4.9偶氮二甲酰胺标准工作溶液的配制：移取适量体积的偶氮一甲酰胺标准储备液（4.8），用乙睛（4.3)稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液，现用现配。4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。1 SN/T 4842---20175仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2超声波发生器。5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。5.4冷冻粉碎机。5.5旋转蒸发仪。5.6离心机:转速不低于4 000 r/min。5.7筛网：孔径1000 μm。6样品的制备取代表性样品，将试样剪切至小于1cm×1cm的小块，再用冷冻粉碎机（5.4）破碎，过孔径1000 μm的筛网（5.7），收集通过筛网的粉末样，备用。7分析步骤7.1．样品测试液的制备准确称取制备好的样品（第6章）1.0g（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶中，加人50 mL二甲基亚砜-丙酮溶液（4.6），室温下超声提取30min，高速离心，取10mL上清液用旋转蒸发仪在30℃蒸至近干，用乙睛（4.3)定容至10mL，经0.45um滤膜（4.10)过滤后立即用高效液相色谱仪进行测定。7.2高效液相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效地分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱:CN柱,250 mmX4.6 mm（内径）X5 μm,或相当者;b）流动相:20 mmol/L乙酸铵（4.7)-乙腈（95+5,体积比）;c）进样量:10 μL;d）检测波长:245 nm;e）柱温:30℃;f)流