SN_T 3147-2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3147---2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定Determination of phthalate esters(PAEs) in food for export2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3147—2012言前本标准根据GB/T 1.1—-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，4本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、深圳出人境检验检疫局、福建省产品质量检验研究院、江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐敦明、陈鹭平、方恩华、黄永辉、叶刚、林立毅、黄红霞、郑向华、戴明、沈金灿、魏远隆、杨黎忠、张缙、郭平、吴敏、岳振峰、郑小严、周昱。I SN/T 3147--2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定第一法气相色谱-质谱法(GC-MS)1范围本标准规定了食品中23种邻苯三甲酸酯(PAEs的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于液体饮料、固体饮料、果酱、果浆、果冻、调味品、香精香料、油脂类食品、乳制品、面淀粉制品及糕点中邻苯二甲酸二甲酯(DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIPrP）、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻笨二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二里酸二异戊酯(DIPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯(DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP）邻苯二果酸二庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二苯酯（二苯酯、DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP）、邻苯二甲酸二异主酯(DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二王酯(DNP)（见表 A.1)测定和确证,22方法提要各类食品提取、净化后经式相色谱-质谱联用仪进行测定采用特征选择离子监测扫描模式（SIM)，以色谱保留时间和碎片的丰度比定性以标准样品定量离子的峰面积外标法定量。3试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料），水为去离子水。3.1　正已烷：色谱纯。3.2乙腈：色谱纯。3.3甲醇：色谱纯。3.4 丙酮:色谱纯。3.5氯化钠。3.6硫酸镁：色谱纯。3.7 醋酸钠:色谱纯。3.8 PSA粉:粒径为 40 μm或 120 μm,孔径为 60 A。3.9C1:粉:粒径为 40 μm或120 μm,孔径为60 A。3.10SPE小柱:ProElut PSA玻璃柱（1 g,6 mL）,使用前,加人5 mL丙酮和5mL正已烷进行活化。3.11标准品：详细信息见表 A.1。3.12标准储备液：分别称取适量上述各种标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。3.13标准使用液：将标准储备液用正已烷稀释至浓度为0.1 mg/L,0.5 mg/L，1.0 mg/L,2.0 mg/L，5.0 mg/L,10.0 mg/L 的标准系列溶液待用。1 SN/T 3147—20124仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配电子轰击离子源（EI)。4.2分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。4.3离心机:不低于 4 000 r/min。4.4盒氮吹仪。4.5#振荡器。4.6涡旋混合器。4.7高速均质器：18000r/min。4.8超声提取器。4.9组织捣碎机。4. 10冷冻离心机：不低于 4 000 r/min。5试样制备、保存5.1试样制备5.1.1固体、半固体、液体样品至少取同一批次3个最小完整包装样品（混合后的固体样品总量100g～500g，液体样品100mL～500mL），置于硬质全玻璃器皿中，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，待称样处理。5.1.2胶囊、锭状或粉状样品取有代表性样品500g（胶囊取内含物），采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装人洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存粉状试样于0℃～4℃保存；其他试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，避免接触塑料，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。6测定步骤6.1试样处理6.1.1液体试样不易乳化液体样准确称取混合均匀的液体试样5.0g（精确到0.01g）（含有二氧化