SN_T 3186-2012原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的测定 微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3186--2012原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的测定微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法Determination of sodium, magnesium , calcium , iron , vanadium,nickel , copper in crude oil-—Microwave ashing-inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2012-05-07 发布2012-11~16 实施066中华人民共和国10x发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3186—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009、GB/T20001.4一2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、楼珏、林振兴、程世刚、黄通人。I SN/T 3186-2012原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的微波灰化-电感耦合等离子体测定发射光谱法1 范围本标准规定了原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的微波灰化电感耦合离子体发射光谱测定方法。本标准适用于原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的测定，钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的测定下限：钠0.2 mg/kg、镁 0. 02 mg/kg,钙 0.d2-mg/kg+铁_0.02,mg/kg,钒 0. 05 mg/kg,镍 0. 05 mg/kg,铜0. 05 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测样品经微波灰化处理后，所得灰分用稀盐酸解，定容。定，根据工作曲线确定各元素的含量4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GBT6682的二级水。4.1 盐酸(p=1.18 g/cm3)。4.2盐酸溶液（50+50），体积比。4.3盐酸溶液（2十98），体积比。4.4钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜单元素标准储备溶液（1000 μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家标准物质。4.5定量滤纸。5仪器5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温～1200℃，温度感量士1℃。5.3 电炉,1000 W～2 000 W,功率可调。5.4铂金埚,容量80 mL～100 ml。 SN/T 3186—20125.5天平,感量 0.01 g。5.6塑料容量瓶,50 mL。6號样品6.1取样取样应按GB/T4756执行。样品应贮存于密闭干燥的容器内。6.22试样制备在每次取得试样前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高黏度原油样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。测定步骤警告：为避免有毒有害气体的伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的气体的毒害，请保持良好通风。7.1试样预处理称取试样15g～20g(精确至0.01g)置于铂金埚（5.4)中，放人微波灰化装置中，参照表A.1微波灰化程序进行灰化。试样经微波灰化处理后，冷却至室温加入5ml盐酸溶液（50+50）（4.2），在电炉（5.3）上加热溶解灰分，并将酸液蒸发到2mL左右，冷却后溶液定量转移到50mL塑料容量瓶中（5.6），用盐酸溶液（2+98)（4.3)定容，摇匀，试液用ICP-AES(5.1)测定。7.2 空白试验除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。7.3光谱测定7.3.1标准曲线的绘制准确吸取相应体积标准储备溶液（4.4），分别移人5只50mL容量瓶中，用盐酸溶液（2十98）（4.3）定容，使各元素浓度如表1所列。表 1 标准溶液系列浓度单位为微克每毫升（μg/mL)元素标准溶液系列浓度Na0.00.101. 05. 010.0Mg0.00.050.52. 05.0Ca0. 00. 050.52. 05. 0Fe0.00.101. 05.010. 0v0.00.101. 010. 050. 0Ni0.00.101. 010. 020. 0Cu0.00.050. 52. 05. 0注：可根据样品中元素的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。2 SN/T 3186