XB_T 614.6-2011钆镁合金化学分析方法 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.6--2011镁合金化学分析方法第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy--Part 6 : Determination of aluminum , calcium, copper, iron , nickleand silicon contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-07-01实施2011-12-20 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 614.6—2011前言XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定‧重量法；-第2部分：镁量的测定　EDTA滴定法；第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法;一第4部分：氟量的测定　水蒸气蒸馏分光光度法；第5部分：稀土杂质量的测定；第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第6部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、天瑞仪器股份有限公司。本部分主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、李玉梅、王安丽、刘荣丽、崔益新、张树龙、李鹤。I XB/T 614.6---2011钒镁合金化学分析方法第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定方法。本部分适用于镁合金中铝、钙、铜、铁、镍和硅含量的测定。测定范围见表1。表1元素元素测定范围/%测定范围/%铁铝0. 010 ~ 0. 200. 005 0 ~ 0. 201镍0. 005 0 ~ 0. 20钙0. 005 0 ~ 0. 20铜硅0.010~0.200. 005 0 ~ 0. 202方法原理试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定，采用准基体匹配法校正基体影响。3试剂和材料3.1 硝酸(1+1)。3.2铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝[（AI)≥99.99%于300mL烧杯中，加入20mL水和20 mL盐酸(1十1）,加热溶解至清，并蒸至有盐类析出。取下，加人 40 mL硝酸，加热溶解至清。冷却至室温,将溶液移人 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg铝。3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g无水碳酸钙（经110℃烘干）于300mL烧杯中，加入20mL水30mL硝酸（3.1），加热溶解至清，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg钙。3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.000 0g金属铜[w(Cu)≥99.99%」于 300 mL烧杯中,加入 20 mL水20mL硝酸(3.1),加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中,加人 40 mL硝酸，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有 1 mg 铜。3.5铁标准贮存溶液：准确称取 1.0000g金属铁［w(Fe)≥99.99%］于 300 mL烧杯中，加入 20 mL水 30mL盐酸(1十1)，加热溶解至清,并蒸至有盐类析出。取下,加入 40 mL硝酸，加热溶解至清。冷却至室温,将溶液移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含有 1 mg 铁。3.6镍标准贮存溶液：准确称取 1.0000g金属镍［w(Ni)≥99.99%]于 300mL烧杯中，加 20 mL水 20mL硝酸(3.1）,加热溶解至清，煮沸以除尽氮氧化物。冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶中,加入 40 mL硝酸,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含有 1 mg镍。3.7硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅[w(SiO2)≥99.99%(预先于120℃烘干2h），置于铂1 XB/T 614.6-2011埚中加人5g无水碳酸钠,于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出,冷却。移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存,此溶液1 mL含1mg硅。3.8混合标准溶液：分别移取铝标准贮存溶液（3.2）、钙标准贮存溶液（3.3）、铜标准贮存溶液（3.4）、铁标准贮存溶液（3.5）、镍标准贮存溶液（3.6)和硅标