SHT 0258-1992润滑油的颜色测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0258-92润滑油的颜色测定法代替SY2614-56(88)1主题内容与适用范围本标准规定了测定润滑油颜色的方法。本标准适用于测定恩氏粘度E50一1.3以上的润滑油颜色的浓淡，但不适用于测定色调与荧光。润滑油的颜色说明润滑油中烃的氧化物及硫化物消除程度的一种特性。2方法概要将试样与标准玻璃色板相比，或与预先选择一定高度碘标准溶液的颜色相比，其结果以与标准颜色浓度一致的油柱高度毫米数表示。3仪器3.1久保斯克式比色计（见下图）：有小杯两个，上部为扩大下部有带螺纹的金属圈的筒状玻璃管；管下部金属圈上，可拧上用无色玻璃制成的带金属圈的杯底。小杯各安装在水平底座上；此水平底座与带有分度（10个分度为.9mm）的游标6，用齿杆5顺着装置外壳的两条垂直沟槽4作上下移动。在装置上部，固定有垂直不动的两个下垂棱镜或两个圆筒1，其直径略小于杯的直径，使圆筒不与杯壁接触而可自由进入小杯内。小杯自下向上移动时圆筒棱镜或底端能触及杯底。另一种构造是安装固定不动的小杯底座，而玻璃圆柱用齿杆5移动。装置外壳装有确定自圆柱底端至小杯底部距离的两条标尺（各刻有毫米分度）。在每一水平座上，可以装置标准玻璃色板，其直径必须与小杯底部相符，其位置也相当于小杯底部的位置。在特殊的久保斯克式比色计中，则标准玻璃色板8是插在特备的狭缝中。固定于装置下部的磨砂玻璃或乳色玻璃的反光板3，可绕水平轴旋转，以变更倾斜度来反射白天的散射光线。由反光板所反射并通过所比液柱或标准玻璃色板的光线，到达于由棱镜7，透镜9与10及接目镜11所组成的光学装置，就会集于接目镜的视野中。3.2容量瓶：100,500mL。3.3吸量管：10mL。4试剂4.1碘：分析纯。4.2碘化钾：化学纯。4.3硫代硫酸钠：分析纯，配成c(Na2S03)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施131 SH/T 0258—92110g1--圆简；2--小杯；3—反光板；4-垂直沟槽；5--齿杆；6—游标；7-棱镜；8—标准玻璃色板；9，10-透镜；11一接目镜5准备工作5.1试验的润滑油必须是完全透明的，并不含机械杂质。5.2标尺的校正依下法进行：两小杯中各注入标准液10mL，然后将两小杯放在比色计的底座上。用齿杆移动两小杯，使两支圆筒浸入液体中；以齿杆继续调整两小杯的位置，同时从接目镜观测，使视野中的两半部颜色完全一致。借装置上的标尺及游标，确定各液柱高度，其结果的差数不应超过0.2mm。在三次连续测定的结果中，得出以1/10mm为单位的平均差数，作为以后测定润滑油颜色时的油柱高度补正数。5.3标准溶液的制备：在测定润滑油的颜色时，以1mL溶液含0.507mg纯碘作为标准溶液。制备纯碘时，取结晶碘2～3g与无色碘化钾0.2～0.3g混合后升华，将升华的碘置于放有氢氧化钠的干燥器中，干燥24h。按下述方法用分析天平称取约1.27g升华并干燥的碘：将无色碘化钾约7g，溶于装在称量瓶的10mL水中，称量后，加以升华并经干燥的结晶碘约1.27g，将盖盖好再称量，并按差数确定碘的质量。将称量瓶中的溶液全部移入100mL的容量瓶中，并加入蒸馏水至标线处，其浓度约为c（I）=0.1mol/L。用吸量管取此碘溶液10mL，并以c(Na2S2Os）一0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液标定，得到所配制的碘标准滴定溶液c(I2)的浓度，其单位为摩尔每升。碘标准溶液的浓度A(g/mL)按式(1)换算：I)×126.9A-(1)1000式中：c(12)一所配制的碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；126.9——基本单元为（号I2)的1mol碘的质量，g/mol。欲配制500mL浓度为1mL溶液含0.507mg纯碘的碘标准溶液，其所需的按上述步骤配制的碘标准溶液的体积数B(mL)按式(2)计算：B= 0. 253 5(2)A式中：0.2535-—在500mL浓度为0.507mg/mL碘标准溶液中所含碘的质量，g；132 SH/T 0258-92A-—上述配制的碘标准溶液的实际浓度，g/mL。将B毫升上述配制的碘标准溶液，由滴定管中放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水加至标线处，所测出溶液的浓度，可在0.000505～0.000510g/mL的范围中变动。此标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中及黑暗处；其浓度应每十天用c（Na2S,O，）=0.004mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液至少检查一次。5.4比色计的安装：测定试样颜色前，将玻璃圆柱用汽油洗涤，并用滤纸擦干。必要时，接目镜要用清洁的麂皮或法兰绒擦拭。用汽油仔细洗涤过的小杯再用蒸馏水清洗后无须擦拭，即可放入干燥器中干燥。将安置在比色计中的小杯升高，至其底部与圆柱相接触。此比色计要放在