SH 0176-1992喷气燃料过氧化值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0176-92喷气燃料过氧化值测定法代替 Zβ E31 005—881 生题内容与适用范围本标准规定了测定喷气燃料过氧化值的方法。本标准适用于喷气燃料。2 术语过氧化值系指每毫克试样中所含活性氧的当量数。3方法概要本标准原理是基于过氧化物在酸性介质中放出活性氧，用碘量法进行定量分析。若以烷基过氧化物为例,反应方程如下：[H+]ROOH+2KI+H,0+2Na2S,O: +ROH+2NaI+Na2S,O:+2KOH将定量试样溶解在1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳中，加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物被碘化钾还原，释出一定量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，结果计算为过氧化值，以ppm表示。注：有争议时以1,1,2-三氮-1,2,2-三氟乙烷为准。4 试剂4.1碘化钾：分析纯。4.21,1，2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳：分析纯。.4.3冰乙酸：分析纯。4.4硫代硫酸钠:分析纯。4.5 重铬酸钾:基准试剂。-4.6淀粉：称取1g淀粉溶于100mL煮沸的蒸馏水中(为了防止腐坏，可以加入几毫升碘化汞)，配成10 g/L淀粉指示液。4.7碳酸钠：分析纯。4.8盐酸：分析纯。4.9三氯甲烷(氯仿):分析纯。5 仪器5.1碘量瓶:500mL。5.2滴定管:25或10 mL。5.3 吸量管:2 mL。6　准备工作中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施481 SH/T 0176-926.1重铬酸钾基准溶液的配制.6.1.1：c(1/6KzCr;0,)=0.1mol/L.重铬酸钾基准溶液的配制将重铬酸钾在水溶液中重新结晶两次，并在120℃下烘干至恒重，称取2.452g翼于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻线。6.1.2c(1/6K,Cr,0,）=0.01mol/L重铬酸钾基准溶液的配制准确量取100 mLc(1/6K,Cr20,)=0.1mol/L重铬酸钾基准溶液,置于1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻线。6.2 c(NazS,O;)=0.1 mol /L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定6.2.1配制称取12.5:g硫代硫酸钠(NazS,O·5H,0)和0.1g碳酸钠，溶于500mL经煮沸并冷却的蒸馏水中,放置一周以上，然后用 c(1/6K,Cr2O,)=0.100 0mol/L重铬酸钾基准溶液进行标定。6.2.2标定用移液管准确量取40mLc（1/6K,Cr.0,）=0.1mol/L重铬酸钾基准溶液置于碘量瓶中，再加入40mL蒸馏水，然后加3g碘化钾，2g硫酸钠及5mL盐酸，盖上塞子摇动，混合后，在处静置10min，用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴至蓝色消失，呈亮绿色即为终点，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c(Na2S,O:),mol/L,按式(1)计算：c(Na,S,O,) = c(1/6K,Cr,O,) × V2(1)V, -V.式中：c(1/6K,CrzO,)一—重铬酸钾基准溶液的实际浓度,mol/L;V,一一硫代硫酸钠溶液的用量,mL;V。一一空白试验时,硫代硫酸钠溶液的用量,mL;V²重铬酸钾基准溶液的体积,mL。重复两次标定结果之差不应大于0.0004mol/L。注：经常检查c(NazS:0,)=0. 1 mol /L 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,其变化不得超过 0. 0do 5 mol /L。6.3c(NazS,O;)=0.005 mol /L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制准确量取 100mLc(NazS20)=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,置于2 0bo mL容量瓶中,加水稀释至刻线。6.4碘化钾溶液的配制称取120g碘化钾溶于100mL.蒸馏水中，并按以下方法将溶液脱色；将1mL碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉指示液置于300mL烧瓶中，用氮气或二氧化碳覆盖。假如出现蓝色，用微量滴定管加c（Na2S,O;）=0.005mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液到颜色恰好消失。根据计算加人足够量的硫代硫酸钠标准滴定溶液到碘化钾的主溶液中,将全部游离碘变为碘化物。在正常制备碘化钾溶液时，当淀粉指示液加到1mL的碘化钾溶液中不应有蓝色出现，然后加1滴c(1/6K,Cr20,)=0.0lmol/L重铬酸钾基准溶液和2滴盐酸则应有蓝色出现，最后向配制好的碘化钾溶液中加氯仿，使它贮存在氯仿层下。6.5冰乙酸溶液的配制将4mL盐酸用996mL冰乙酸混合。7 试验步骤7.1按下表称取合适的试样量。482-.*. SH/T 0176--92估计的过氧化值,ppm试样量·g0~105011~303531~5025 51~801081~10057.2将称量好的试样置于预先经氮气或二氧化碳气体冲洗过的