SN_T 3599-2013汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定 二维中心切割气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3599—2013汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法Determination of organic oxygenate compounds and benzene content ingasoline-Two-dimensional gas chromatography using a heart-cutting system2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3599-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准参考了EN13132:2000《无铅液体石油产品无铅汽油有机氧化物和总有机化合物的测定柱切换气相色谱法》和EN12177:2000《液体石油产品无铅汽油苯含量的测定气相色谱法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张继东、邱丰、邵敏、张凯、费旭东、孙延伟、魏宇锋、王文青。1 SN/T 3599-2013汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法1范围本标准规定了无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的二维中心切割气相色谱测定方法。本标准适用于终馏点不超过229℃的无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的测定，单一有机含氧化物的测定范围为0.17%～15%（质量分数），总有机键合氧含量的最大测定范围为3.7%（质量分数），苯含量的测定范围为-0.05%~.6%（体积分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验空测定法（密度计法）SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）SN/T2383液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法3方法提要汽油中的苯和含氧化合物首先第一根毛细管柱上分离，然后经中心切割系统逐一切换至第二根色谱柱进一步分离，分离后的组分进人火焰离子化检测器进行检测，注：二维中心切割气相色谱技术指南参见附录A4 试剂4.1气体：氢气、氨气或氮气，含量大于99.999%，不含碳氢化合物。4.2有机含氧化合物：包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、乙基叔戊基醚、丙酮、丁酮、乙基叔丁基醚等，所有用于配制校准样品的有机含氧化合物的纯度不能低于99.0%（质量分数）。4.3苯：纯度不能小于99.0%（质量分数）。4.4溶剂：推荐使用正庚烷或不含苯和有机含氧化合物的汽油，溶剂中不得含有待测组分或内标物。4.5内标：内标推荐使用甲基异丁基酮。当样品本身含有甲基异丁基酮时，可以采用其他挥发性相近且含量不小于99.0%（质量分数）的有机含氧化合物（如1，2-二甲氧基乙烷）作为内标。5仪器5.1气相色谱5.1.1气相色谱：配有柱切换阀（中心切割系统，即Deans switching 系统）、火焰离子检测器（FID）、程1 SN/T 3599—2013序升温控制器或双柱温箱控制器。5.1.2双毛细管柱：两根色谱柱应具有不同的极性，以保证待测组分从第二根色谱柱流出时，待测组分之间以及待测组分与基质之间具有良好的分离效果，其分离度R不能小于1。推荐使用附录A中的毛细管柱。5.2容量瓶玻璃容量瓶，容量为 25 mL。5.3天平感量为0.1 mg。5.4冰箱温度能够控制在5℃～10℃之间。6分析步骤6.1试样的制备冷却样品至5℃～10℃。称量容量瓶（5.2），精确至0.1mg。在样品瓶中人一定量的内标（4.5），称量容量瓶（5.2），精确至0.1mg。内标的质量mst（以g表示）应为样品质量 m。的2%～5%,但不能少于0.050 g。再在容量瓶中加人一定量的经冷却的样品，定容至25ml。称量容量瓶质量，精确至0.1mg。记录加人的试样的质量m。（单位为g），精确至0.1mg。摇动容量瓶，至瓶内溶液混匀。6.2密度的测定根据GB/T1884、SH/T0604或SN/T2383测定样品15℃时的密度ps，精确至0.1kg/m²。6.3校正配制校准样品：在容量瓶中（5.2)称取一定质量的试样中可能含有的有机含氧化合物（4.2）和内标（4.5），用汽油或正庚烷（4.4)定容至25ml。校准样品中的含氧化合物应与样品中相应的含氧化合物含量相近。将配制好的校准样品进行气相色谱分析。第一次进样时，样品只在第一根色谱柱上进行分离，根据校准样品各组分在第一根色谱柱上的保留时间，依次设定每一组分的