QB 1036-1991工业三聚磷酸纳 氯化物含量的测定.pdf

中华人民共和国轻工行业标准QB 1036—91工业用三聚磷酸钠（包括食品工业用）氯化物含量的测定电位滴定法本标准等效采用国际标准ISO5374-1978《工业用缩合磷酸盐（包括食品工业用）氯化物含量的测定电位滴定法》。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸钠（包括食品工业用)中氮化物含量的电位滴定法。本方法适用于氯化物（以氯计）含量不低于30mg/kg的产品。2原理在温度低于20C时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银-硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标推溶液电位滴定离子(C1-）。3 试剂分析过程中，只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。3.1 丙酮(GB 686)。3.2 硝酸(GB 626)。3.3 硝酸银(GB 670),c(AgN(O);)~0.1mol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4 硝酸银,c(AgNO,)~0.01mol /L 标准溶液。取50.0mL硝酸银溶液（3.3)置于500ml.容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5 氯化钾(GB 646),c(KCl)=0.1mol/L 标准参比溶液。称取3.7276g在约130℃干燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾，用少量水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3. 6 氯化钾,c(KCl)=0. 01mol/L 标准参比溶液。移取50.0mL氯化钾标准参比溶液（3.5)于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制。.3.7 硝酸钾(GB 647),在室温下的饱和溶液。:4仪器常用实验室仪器和4.1电位滴定装置,包括：4.1.1电位计，灵敏度2mV,范围一500mV～+500mV。4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极，{甘汞电极内装饱和氯化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液(3.7))或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施1167 QB 1036-91亚汞电极。4.1.3银电极4.2磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3微量滴定管，细尖嘴，分度 0.05mL1)。5 试验程序5.1硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1滴定取5.00mL.和10.00mL氮化钾标准参比溶液（3.6）分别置于两个容积合适的低型烧杯（例如250mL)中，向每个烧杯中加人50mL水，100ml.丙酮，（3.1)和约1mL硝酸溶液（3.2)²)。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力揽拌棒（4.2)放入烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力揽拌器（4.2)上开始搅拌。烧杯中放人一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥（4.1.2)的末端浸人溶液中，把电极导线接到电位计（4.1.1)上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管（4.3)加人4ml硝酸银溶液（3.4)至盛有5.00mL氯化钾标准参比溶液的烧杯中；加人9mL硝酸银溶液至盛有10.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次0.10mL向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液，每次加人应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增量（AE,），第四栏记录两电位增量（△E,)间的差值（△E2)（正或负）。当加人某一份0.10mE（V,)硝酸银溶液（3.4），使△E,值达最大值时，即为滴定终点。相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液（3.4)的精确体积(VeQ)按式（1)计算：(1)Vrα=V.+V,×式中：V。-获得最大AE,增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值，mL;一所加最后一份硝酸银溶液（3.4)的体积，mL;V1-一△E，为正值的最后值；b-B—一△E2 的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。VeQ值计算示例见附录A（参考件）。5.1.2溶液浓度的计算硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升（mol/L)表示，按式(2)计算：5(2)C-CoX:V,-V3式中：Co—氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L;V²----滴定10mL氯化钾标准参比溶液（3.6)所用硝酸银溶液（3.4)的体积(Veα）,mL；V;一一滴定5mL氯化钾标准参比溶液（3.6)所用硝酸银溶液（3.4)的体积(VeQ）,mL；一所取的两份氯化钾标准参比溶液（3.6)体积之差，mL。5.1.3空白试验结果的计算采用说明：1]ISO5374中规定使用的微量滴定管，分度0.01mL。2)本标准规定的试剂用为 ISO 5374 中规定量的一半。1168 QB 1036—91由式(3)给出试剂空