SN_T 3551-2013食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3551—2013食品接触材料纸、再生纤维材料二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Paper , regenerated fibre-Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone-Gas chromatography-mass spectrometer2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3551-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局本标准主要起草人：肖道清、曹国洲、刘在美、陈少鸿、朱晓艳、吴倩。 SN/T 3551--2013食品接触材料纸、再生纤维材料二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定气相色谱-质谱法范围本标准规定了纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的气相色谱-质谱测定方法。二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的测定本标准适用于纸、再生纤维材料中2方法提要纸、再生纤维材料中的二苯甲酮和4-甲甲酮经过超声提取、硅胶柱净化后，采用气相色谱进行分离，质谱检测器检测，内标法定量3试剂和材料3.1二苯甲酮(C3H1。O,CAS号：119-61-9)：纯度大于990%(质量分数）。3.24-甲基二苯甲酮（C14H12O,CAS号:16076-5）：纯度大于 99.0%质量分数）。3.34-氟二苯甲酮(C3 H。FO,CAS 号345-83-5）：纯度大于.98.0%（质量分数）。3.4二氮甲烷：色谱纯。3.5乙腈：色谱纯。3.6正已烷：色谱纯。3.7标准储备液（100 mg/L）：分别称取二苯甲酮（3.1）、4-甲基二苯甲酮（3.2)和4-氟二苯甲酮（3.3)各10mg于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，准0℃~4℃密封避光保存。3.8二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮混冷中间储备液(10nlg/L):分别确移取 5.0 mL二苯甲酮标准储备液（3.7)和4-甲基二苯甲酮标准储备液（3.7）于50ml容量瓶中用二氯甲烷定容至刻度。3.94-氟二苯甲酮中间储备液(10mg/L):准确移取 5.0 mL 4-氟二苯甲酮标准储备液（3.7)于 50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。3.10标准工作溶液：准确移取二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮混合中间储备液（3.8)200 μL、400 uL、600μL、800 μL、1000 μL于 10 ml.容量瓶中,在各个容量瓶中均加人 600 μL 4-氟二苯甲酮中间储备液(3.9），最后用二氯甲烷定容至刻度。3. 11硅胶柱：1 000mg/6mL或相当者。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪。4.2旋转蒸发仪。4.3固相萃取装置。4.4超声波清洗机，40kHz。4.5分析天平：感量0.1mg。 SN/T 3551—20135试样的制备取约10g代表性样品，将其制成5 mm×5mm以下,混匀。6分析步骤6.1　提取称取（1土0.05)g制备好的样品作为待测试样，平行称样两份。将试样置于50mL具塞锥形瓶中，加人20ml.乙腈和300μL4-氟二苯甲酮中间储备液（3.9），超声提取30min。提取完后将溶液过滤到50mL梨形烧瓶中，用旋转蒸发仪（15kPa，40℃）蒸至近干，加人2mL正己烷溶解残留物。6.2　净化依次用5 ml二氯甲烷和 5 mL正已烷活化硅胶柱，控制流速约 2 ml/min～3 ml/min，然后将6.1中得到的正已烷溶液转人硅胶柱，待溶液流出后，加人5mL正已烷洗涤硅胶柱。最后用5 ml二氯甲烷和正已烷的混合溶液[二氯甲烷：正已烷（体积比）一80：201洗脱，收集洗脱液，取1ml.供气相色谱-质谱检测。6.3 空白试验不加试样，按以上检测步骤进行处理。6.4气相色谱-质谱参考条件气相色谱工作条件：a）{色谱柱：HP-5MS,30m×0.25mm(内径）×0.25μm(膜厚）;或相当者；b）升温程序：50 ℃保持1min;20℃/min 至 200℃，保持3min;20℃/min 至300℃，保持5 min;载气：氨气，纯度≥99.999%；c)d）流速:1 mL/min;进样口温度：280℃；e）f）分流比:2：1;g）进样量:lμl;h）1色谱-质谱接口温度：280℃。质谱工作条件：a）离子源温度：230℃；b）电离方式：EI;电离能量：70 eV;c）Ed）测定方式：选择离子监测；e）溶剂延迟:7 min。6.5绘制标准工作曲线按照6.4中所列测定条件，对标