SN_T 4147-2015进出口化妆品中利多卡因、丁卡因、辛可卡因的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

1中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4147—2015进出口化妆品中利多卡因、丁卡因、辛可卡因的测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of lidocaine, tetracaine and dibucainein cosmetics for import and export--LC-MS/MS method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局芸套真 SN/T 4147--2015前言本标准按照GB/T 1.1-~2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张曼、张海滨、肖亚兵、何佳、林安清、许泓、刘煊、章骅I SN/T 4147—2015进出口化妆品中利多卡因、丁卡因、辛可卡因的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中利多卡因、丁卡因和辛可卡因的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中利多卡因、丁卡因和辛可卡因的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用甲醇提取化妆品中的利多卡因、丁卡因和辛可卡因，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱级。4.2甲醇水溶液（1十9,体积比）：10mL甲醇加水稀释至100 mI。利多卡因标准品（lidocaine,CAS号137-58-6,C14H22N²O）：纯度大于等于98%。4.34.4丁卡因标准品（tetracaine,CAS号 94-24-6,Ci;H24N²O2）:纯度大于等于 97%。4.5辛可卡因（dibucaine,CAS号 85-79-0,C2oH29N.O2）:纯度大于等于 97%。4.6标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品用甲醇溶解，配制成0.1mg/mL标准储存溶液，4℃冷藏保存。保存期6个月。4.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（4.6），用甲醇稀释，溶液浓度为1ug/mL。4℃冷藏保存。保存期6个月。4.8混合标准工作溶液：根据需要用甲醇将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液，4℃冷藏保存。保存期3个月。4.9滤膜：孔径0.22 μm,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源。1 SN/T 4147—20155.2　分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5.3高速离心机:10 000 r/min。5.4涡旋混合器。5.5超声波水浴。5.6氮气吹干仪。6测定步骤6.1试样处理称取1.0g化妆品试样（精确到0.01g），于50mL具塞离心管中，加人20mL甲醇,涡旋30 s,在超声波水浴内超声 20min，于4℃10000r/min下离心5min，移取上清液1.0mL。移取液用甲醇水溶液（4.2)定容至5.0mL，混匀，过0.22μm滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定。6.2测定6.2.1色谱条件色谱柱:Cl：100 mmX4.6 mm柱或相当者。流动相：甲醇-水（90十10，体积比）。流速:0.5 mL/min。柱温:25℃。进样量:20 μL。6.2.2质谱条件离子化方式：电喷雾电离。扫描方式：负离子扫描。7检测方式：多反应监测（MRM）。雾化气、气帘气、辅助气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录A。监测离子对参见附录 A中表 A.1。电喷雾电压：—4 500V。6.2.3液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下利多卡因、丁卡因和辛可卡因参考保留时间约为 3.4 min、3.8min 和 4.3min,标准溶液的选择性离子流图参见附录B中图 B.1。6.2.4液相色谱-质谱/质谱确证按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在士2.5%之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。2 SN/T 4147-2015表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差50相对离子丰度/%20～5010～2010允许的相对偏差/%±20±25±30±506.2.5空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算A用色谱