SN_T 3299-2012合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-电子捕获检测器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3299—2012合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-电子捕获检测器法Determination of short-chain chlorinated paraffins in synthetic rubberGas chromatography method with electron capture detector2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-电子捕获检测器法SN/T 3299--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张 0.5　字数 ８千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24797 SN/T 3299-2012前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、华正江、徐善浩、林振兴、邬蓓蕾、罗川、王豪、叶佳、孙君猛。 SN/T 3299—2012合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱-电子捕获检测器法1范围本标准规定了合成橡胶中短链氯化石蜡(C10-C13)含量的气相色谱测定法。本标准适合于合成橡胶中短链氯化石蜡（C10-C13)含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经超声萃取，加人铜粉去除含硫化合物的于扰，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后浓缩，定容，用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1正已烷，色谱纯。4.2丙酮，色谱纯。4.3二氯甲烷,色谱纯。4.4硝酸(p=1.42 g/mL)。4.5浓硫酸(p=1.84 g/mL)。4.6萃取溶剂，正己烷十丙酮（1十1），混合等体积的正已烷和丙酮。4.7洗脱溶剂，正已烷十二氯甲烷（1十1），混合等体积的正已烷和二氯甲烷。4.8：硝酸溶液（1十1)，混合等体积的硝酸和水。4.94铜粉，使用前加人几滴硝酸溶液（4.8)活化。无水硫酸钠，650℃±5℃灼烧4h后，冷却，于干燥器中备用。4.10硅胶固相萃取柱,500 mg,3mL。4.11氮气，纯度≥99.999%。4. 12短链氯化石蜡（C10-C13)标准品，100μg/mL，含氯量分别为51.5%，55.5%，63.0%，如Dr公司4.13的产品。4.14短链氯化石蜡标准工作溶液，用正已烷稀释短链氯化石蜡（C10-C13)标准品（4.13），得到5μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL系列标准工作溶液。注：因短链氟化石蜡标准品氯含量的不同，保留时间有差别，选择与样品中短链氯化石蜡保留时间最接近的短链氟化石蜡标准品进行定量校正。1 SN/T 3299--20125仪器和设备5.1气相色谱仪:带电子捕获检测器(ECD)。5.2超离心破碎机:带 1 mm筛网。5.3超声波仪：超声频率53kHz,功率180W。5.4旋转蒸发仪。5.5 梨形瓶:100 mL。5.6　氮吹仪。5.7离心机，最大转速 4000 r/mir5.8分析天平:感量 0.1 mg。5.9离心试管:50 mL。5.10定性滤纸：直径10 cm。5.11单标线移液管：2mL,A级。6　样品制备将样品先剪碎成粒径5mm的小块.再用超离心破碎机（5.2)破碎成粒径小于1mm的颗粒，待用。7分析步骤7.1超声萃取称取制备后的试样0.8g～5g，精确至0.p001g·放人离心试管（5.9)中，加人1g铜粉（4.9）和1g无水硫酸钠（4.10），再加人2ml萃取溶剂4.6），在超声波仪（5.3）中超声40min，将萃取液用定性滤纸（5.10)过滤到梨形瓶（5.5）中，并用20mL的萃取液分14次洗涤残余样品和滤纸，合并以上滤液，在40℃±2℃的水浴中于旋转蒸发仪（5.4）中蒸发至近干1用2ml正已烷溶解.按7.2进行净化处理。7.2净化预先用5mL正已烷（4.1)淋洗硅胶固相萃取柱（4.11).再将.7.1得到的