SN_T 3602-2013石脑油中有机含氧化合物的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3602—2013石脑油中有机含氧化合物的测定气相色谱法Determination of organic oxygenate compounds in naphtha-Gas chromatography2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0 SN/T 3602--2013前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邱丰、张凯、费旭东、赵波、魏宇锋、沈波、丁磊。1 SN/T 3602--2013石脑油中有机含氧化合物的测定气相色谱法1范围本标准规定了石脑油中的甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、甲醇、乙醇各有机含氧化谷物的气相色谱测定法。本标准适用于石脑油中上述各有机含氧化合物的测定，测量范围：5mg/kg～1000mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756石油液体手工样法(GB/T 4756-1998,ISO 3170:1988,MOD)3方法提要采用双柱分离气相色谱系统，将非极性柱和强极性柱串联。样品首先进人非极性预切柱，样品中的重烃被保留，轻烃和含氧化合物依次流出，当样品中最后一个含氧化合物(叔戊基甲基醚)流出后，电磁阀开启，预切柱上保留的重烃被友吹，轻烃和含氧化合物则进人强极性分析柱中按极性大小分离。通过火焰离子化检测器(FID)检测各流出组分，外标法计算各含氧化合物的含量。4试剂和材料4.1甲基叔丁基醚(MTBE):纯度≥99%。4.2乙基叔丁基醚（ETBE)：纯度≥99%。4.3叔戊基甲基醚(TAME):纯度≥99%。4.4甲醇:纯度≥99%。4.5无水乙醇：纯度≥99%。4.6正庚烷:纯度≥99%。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，具有流路切割系统（含电磁切换阀），能完成附录A中图A.1和图A.2所示功能，具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温和升压的色谱仪。5.2微量注射器:50 μL。5.3容量瓶:25 mL。5.4分析天平:感量0.1 mg。1 SN/T 3602—20136　试样6.1样品的采取与制备按GB/T4756规定的技术要求采取样品。将采取的样品加人到容量瓶（5.3）中定容至25ml，称取样品的质量，精确至0.1mg。6.2标准工作溶液的配制为减少轻组分的挥发，用于配制标准工作溶液的各含氧化合物试剂需冷藏保存。按照试剂的挥发性由低到高的顺序依次用微量注射器（5.2)吸取25μL各含氧化合物，加入到容量瓶(5.3)中,并称取各含氧化合物的质量,精确至0.1mg。用正庚烷（4.6)稀释并定容至25ml.。可进行分步稀释，使配制的标准工作溶液中各含氧化合物含量与待测试样相近。7 分析步骤7.1色谱操作条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：色谱柱：预切柱，100%二甲基聚硅氧烷,30m×0.53mm×1 um,或相当者;分析柱，高选择性a）多涂层 PLOT,10 mX0.53 mmX10 μm,或相当者;b）柱温：初始温度50℃保持5min；以10℃/min程序升温至240℃，保持6min；c）i进样口压力：初始压力41.4kPa（6 psi)保持 3.5 min;以551.6 kPa(80 psi/min)程序降压至6. 9 kPa(1 psi)保持 20 min;d）进样口温度:250℃；e）检测器温度：250℃；f）载气：氮气，流量1mL/min，纯度不低于99.99%；g）燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%；h）|助燃气：空气；i）进样量:1 α;j）进样方式：分流进样，分流比2：1，切阀时间3.5min。7.2测定方法7.2. 1校正因子的测定按7.1规定的色谱操作条件，待仪器稳定后，吸取1uL按6.2规定配制的标准工作溶液进样测定，标准工作溶液中各含氧化合物的典型色谱图参见附录B中图B.1。按式(1)计算各含氧化合物的质量校正因子f。1.-x.(1)式中:f：--标准工作溶液中各含氧化合物组分的校正因子；一标准工作溶液中各含氧化合物组分的质量，单位为毫克（mg）；msiAsi——标准工作溶液中各含氧化合物的色谱峰面积。2 SN/T 3602—20137.2.2试样的测定按7.1规定的色谱操作条件，待仪器稳