SN_T 3190-2012原油及残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定 灰化碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3190--2012原油及残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定灰化碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法Determination of aluminium , silicon , vanadium , nickel , iron , sodiumcalcium,zinc and phosphorus in crude oil and residual fuel oil-Ashing, fusion-inductively coupled plasma emission spectrometry2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防传 SN/T 3190—2012前 言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001给出的规则起草本标准修改采用IP501/05《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷元素的测定灰化碱熔电感耦合等离子体发射光谱法》（英文版）。本标准与IP501/05相比，主要做了如下修改：-将标准名称中的“残渣燃料油”改成“原油及残渣燃料油”；将标准的适用范围由“残渣燃料油”改成“原油及残渣燃料油”；第2章根据GB/T1.1-2009编写要求改为规范性引用文件，并将引用标准改为我国相应的国家标准；将精密度中的各元素测试波长表格调整到7.5.4,并增加了铝和硅的测试波长；-精密度的文字叙述按GB/T20001.4—2001要求进行了修改。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：奚中威、邬蓓蕾、王豪、林振兴、任飞、叶佳。 SN/T 3190-—2012原油及残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的测定灰化碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了用灰化碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石油及其产品中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的方法。本标准适用于石油及其产品中铝、硅、钒~镍铁钠、钙、锌、磷的测定。各元素测定范围如表1所示。表各元素的测定范围单位为毫克每千克(mg/kg)围元范铝5～150硅10～250钠1~100钒1～400镍1～~100铁2~60钙3～100锌1～~70磷1~602 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756　石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要称取部分样品，点燃并燃烧，在马弗炉中加热，除去残余碳。用四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸和盐酸溶液中。用水稀释后，溶液被吸人到电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样溶液中被测元素的浓度，进而算出样品中的元素浓度。1 SN/T 3190-20124试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯及以上试剂；所用水应符合GB/T6682中规定的二级水要求。4.1硫酸氢钾（KHSO.），熔融固体。4.2灰化助剂：硫磺，纯度≥99.9%。4.3 异丙醇。4.4甲苯。4.5°盐酸(p=1.19g/mL)。4.6 硝酸(p==1.42 g/ml)。4.7E甲苯十异丙醇混合物：混合等体积的甲苯和异丙醇。4.8盐酸溶液：1十1,混合等体积的盐酸（4.5)和水。4.9盐酸溶液：1+2,1体积的盐酸和2体积的水混合。4.10助熔剂：90%四硼酸二锂（LizBO,）与10%氟化锂（LiF)的混合物4.11酒石酸溶液：将5g酒石酸溶解在用40mL盐酸酸化的约500ml水中，并用水稀释到1000mL。4. 12硝酸溶液：1十1，混合等体积的硝酸（4.6)和水。4.13标准溶液：可使用市售标准溶液，或按下述方法配制：a）铝标准溶液（1000mg/1）：将1.000g铝金属丝（纯度≥99.9%）溶于盛有50mL盐酸（4.5）的烧杯中，缓慢加热至完全溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度。b）硅标准溶液（1000mg/L）：将2.140g二氧化硅（纯度≥99.9%）和8g氢氧化钠置于一个铂皿(5.3)中缓慢再加热，直到完全熔化。冷却后，溶于盛有50ml.盐酸（4.5)的烧杯中，冷却后转移至1000ml容量瓶中并用水稀释至刻度，然后立即转移到塑料瓶（5.9)中长期储存。c）钒标准溶液（1000mg/L）：将1.000g钒金属（纯度≥99.9%）溶于盛有40ml.硝酸溶液（4.12)的烧杯中，缓慢加热至完全