SN_T 3928-2014出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3928-2014出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定Determination of seven sulfonylureas residues in foods for export2014-11-01 实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3928—2014前言本标准按照 GB/T 1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局本标淮主要起草人：彭涛、张雷、代汉慧、唐柏彬、陈冬东、王国民、范春林、陈颖。1 SN/T 3928—2014出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定1 范围本标准规定了出口食品中妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺丁脲7种磺脲类降血糖药物的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、饼干等降血糖保健食品中妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺丁脲等 7种磺酰脲类降血糖药物的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经甲醇溶液超声提取后,C18固相萃取柱净化，液相色谱测定,外标法定量。阳性样品需经液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的一级水。4.1甲醇:高效液相色谱级。4.2乙腈：高效液相色谱级。4.3甲酸：高效液相色谱级。4.4磷酸。4.5盐酸。4.6 氨水。4.7 乙酸铵。4.80.2 g/L磷酸溶液:取0.2 g磷酸(4.4)于1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混合均匀。4.95mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.385g乙酸铵(4.7)于1000mL容量瓶中，加人500mL水溶解,再加人 2.0 mL甲酸(4.3),用水稀释至刻度,混合均匀。4.10盐酸溶液(0.1 mol/L）：取 9 mL盐酸溶液(4.5)用水稀释并定容至1 000 mL，混合均匀。4.11甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液（40+60,体积分数）：分别取 40 mL甲醇（4.1)和60 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)(4.10)混合均匀。4.121%氨化甲醇溶液:移取1 mL氨水(4.6)用甲醇(4.1)定容至100 mL。4.13标准品：妥拉磺脲，CAS号1156-19-0,纯度≥99%；格列吡嗪，CAS号29094-61-9,纯度≥99%；格列齐特，CAS号21187-98-4，纯度≥99%；格列本脲,CAS号10238-21-8,纯度≥99%格列美脲，CAS号93479-97-1,纯度≥99%；格列喹酮,CAS号33342-05-1,纯度≥99%；甲苯磺丁脲,CAS号64-77-7,纯度1 SN/T 3928—2014≥99%。4.14标准储备液（1 mg/mL）：精确称取妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺丁脲标准品（4.13)10 mg（精确至0.01 mg）用适量甲醇（4.1)溶解并定容至 10 mL，混匀。一18℃以下避光保存。4.15标准工作液：根据需要用甲醇(4.1)将标准储备液(4.14)稀释成合适的浓度。4.16Ci：固相萃取柱(500 mg,3 mL)或相当者：使用前依次用2 mL甲醇、2 mL水和 1 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)(4.10)活化。4.17微孔滤膜:有机系,0.22 μm。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源。5.3天平：感量为0.001g和0.01mg。5.4离心机：转速不低于7500r/min。5.5旋涡混匀器。5.6超声清洗器。5.7氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1固体试样：从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混匀后，装人洁净的塑料袋中，密封，并标明标记。6.1.2液体试样：充分搅拌均匀后；分取部分试样装人洁净容器中，密封，并标明标记。6.2试样保存将固体试样于一18℃保存,腋体试样于.4℃保存。7分析步骤7.1提取称取1.0g(精确到0.001g)试样于50mL离心管中，加人10mL甲醇溶液旋涡混匀2min,超声提取 30 min，以 7500 r/min 离心 5 min,取上清液 5 mL