SN 0210-1993《出口肉及肉制品中已烯雌酚残留量检验方法 分光光度法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0210--93出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法分光光度法Method for determination of diethylstilbestrolresidues in meat and meat products for export-Spectrophotometric method1993-06-04发布1993-08-0.1实施中华人民共和国国家进出口商品检验局•发布 （京）新登字023号 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法SN 0210--93分光光度法Method for determination of diethylstilbestro!residues in meat and meat products for export--Spectrophotometric method1 主题内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中己烯雌酚残留检验的抽样，制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口冻猪、牛、兔、鸡及午餐肉、清蒸猪肉和咸牛肉罐头中已烯雌酚残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件）1~25126~100510 101~250251～1 000171 001～2 500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品（罐头除外）：每件至少取一袋为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入清洁容器内。加封后，标明标记，及时送实验空。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg，则可用锋利刀（用酒精灭菌过）在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混含后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。罐头：每件随机取一罐。所抽取的样品加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备肉及肉制品（罐头除外）：从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g，充分搅碎，混勾，均分成中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 sz 0210-93两份，分别装入消净穿器内。密封并标明标记。罐头：将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混勾，取出约1000g，均分成两份，分别装入洁净容器内，密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注：在拍祥和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.1方法提要用正已烷和氮氧化钠溶液依次提取试样中的已烯雌酚。取部分含己烯雌酚的氧氧化的溶液，用磷酸调至pH为8左有。加乙醇和水至一定体积。此澄清液在紫外灯下辐照，使已烯雌酚转变为配式的化含物，在波长418nm测定吸收值，由标准曲线求得其含量。3.2试剂和材料3.2.1正已烷：分析纯。3.2.1磷酸：分析纯。3.2.3磷酸溶液：1+1。3.2.4氢氧化钠溶液：0.8mol/1。求出冲和15ml.0.8mol/1.氢氧化钠溶液所需磷酸溶液的疙升数，以酚默为指示剂，至粉色刚刚消失。3.2.5乙醇：分析纯。3.2.6无水硫酸钠：分析纯.650C灼烧4h.于密闭容器内。3.2.7已烯雌酚标准品：纯度≥99%。3.2.8已烯雌酚标准储备溶液：准确称取已烯雌酚标准品25.0mg，加精制花生油至50.00g（每毫克油中含已烯雌酚0.5）。3.3仪器和设备3.3.1紫外灯:15W.3.3.2分光光度i：其有10tmm或40mm比色池（石英）。3.3.3组织捣碎机。3.3.4锥形瓶：250ml，具磨玻璃寒。3.3.5分液凝斗;250ml。3.3.6容量瓶:25mL,50 mL。3.3.7试管：25ml，具磨口玻璃塞和刻度。3.4测定步骤3.4.1标准曲线的绘制准确称取已烯雌酚标漩储备液1G0.0mg（含已烯雌酚50μg）于50ml.烧杯中，用50ml.正已烷定量转移至分液斗4+。用氢氧化钠溶液20，20，10ml，提取三次.合并氢氧化钠溶液。取氢氧化钠提取液0.5，1.0,2.5,5.（,7.5和10.0mL（分别含己烯雌酚0.5,1.0.5.0，7.5和10.0g)分别组25ml.试管中，用氢氧化钠溶液补足至15mL。按3.2.4条事先求出的毫升数加入磷酸溶液中和。再加乙醇2.5mL，最后用水稀释至25ml。上述溶液每毫升含已烯雌酚分别为0.02,0.04,0.10,0.20,0.30和0.40g。分别取适基上述溶液置于比色池中，按3.4.2条预光选好的辐照条件，在紫外灯下输照。在波长418nm处测定其吸光度，以未辅照的溶液为参比液，按吸光度对浓度绘制标准曲线。3.4.2辐照条件的