SN 1504.5-2005食品容器、包装用塑料原料 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.5-2005食品容器、包装用塑料原料第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法Plastics used for food container and package-Part 5 : Determination of elemental content in polyolefins-X ray fluorescence spectrometry2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1504.52005前言SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》分为五个部分：-第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法，第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定气相色谱法；-第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定‧液相色谱法；-第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定‧X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第5部分。本部分修改采用ASTMD6247—1998 的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法”。本部分的附录 A是规范性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：刘绍从、刘军、张莱、吕刚、李德泉。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1504.5—2005食品容器、包装用塑料原料第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法1 范围SN/T1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用聚烯烃中杂质元素含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用聚烯烃中杂质元素的分离和测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T,1504的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ASTMC1118波长色散X射线荧光系统元件选择ASTME1621X射线发散光谱分析标准导则3方法概要测试样品通过压塑或注塑成型为表面清洁、均匀的样片，样品放人WDXRF仪器内，用初级X射线光束照射，使每个元素产生特定波长(线)的荧光，依据检测器、浓度范围和基体中其他元素来选择各测试元素的特征谱线和仪器测试条件。用适宜的晶体对待测元素产生的X-荧光进行分光，并对待测谱线在分光后的角度上用恰当的检测器测定谱线强度。用标准曲线比较谱线强度，测定待测元素含量。注：可选用基础参数法进行校正。4试剂和材料4.1P-10气：90%氩气和10%甲烷的混合气体（超高纯或相当于超高纯），配可调节流量的气压表。4.2氮气：预先纯化或相当级别，用于清洗熔融室。4.3各元素标准样品：待测元素的化合物在聚合物标准样品中熔融。各元素化合物应有相应纯度证明，使用前干燥，放人于燥器中保存。4.4参考样品：按第5章所述制备。4.5监测样品：校准仪器漂移（如：电子束变化或长程X射线衰变）。注：选择具有耐久性的监测样品，该样品应含有接近分析物上限或下限的元素。在标准校正前，进行监测样测量，然后再进行定期的重新测量（如每天测一次），那么我们就可以解释初测值的漂移，并进行适当的纠正，以保持标准校正与初始条件相对一致。5仪器5.1配制标准样品的设备5.1.1多种化合物混匀设备：具有温度调节功能，用于将各待测元素的化合物熔融混勾或将熔融混匀的各元素化合物加人到聚烯烃标准样品中。设备可以是扭转电流计式（带有混合探头)小量程混合器或大量程混合器。注：可选用单螺杆或双螺杆实验室用挤压设备来代替熔融混匀设备，但程序化实验需要更多的材料。干燥均匀技术 SN/T 1504.5—2005也可以用于试样的混匀，且不需要使用化合物熔融设备，但不推荐使用该方法。5.1.2分析天平：精确到0.0001 g。5.2试样制备设备：5.2.1．热压仪：用于压制样片，具备温度、压力及冷却速率可调功能。5.2.2溢出式压模仪：不锈钢模具，样片厚度3.2mm，样片应覆盖Mylar膜，带平整、厚度至少2.5 mm 的不锈钢压头。注1：也可采用注射成型设备来代替热压成型设备和溢出式压模设备。注 2:本文建议使用3.2 mm厚度，也可根据使用者喜好而改变。5.3X射线光管、谱仪和测定系统：按照ASTMC1118和ASTME1621指南要求。6试验方法16.1样品和测试试样的制备6.1.1样片：监测样品和测试试样制备的一致性是很重要的