SN_T 3510-2013进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3510—2013进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of arsenic,cadmium,copper,nickel, lead,zinc in lead ore forimport and export--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometricmethod2013-03-01 发布2013-09-16实施中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3510—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国阿拉山口出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国衡阳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：贺国庆、吕新明、热孜婉、王琳琳、钟志光、赵晶晶、张金龙、王东、牟锟 SN/T 3510--2013进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌含量的方法。本标准适用于进出口铅矿中砷、、铜、镍、、锌含量的测定。各元素测定范围见表1。表各元素测定范围质量分数质量分数元索元素%%Pb0. 20 ~ 30. 0Zn0. 20 ~10. 0AsNi0.03~3. 00. 008~0.50Cd0. 02 ~ 0. 50Cu0.01~3. 02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。尽是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶的制备GB/T6379.2测量方法与结巢的准确度(在确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用酸溶法溶解，采用等离子体发射光谱仪测定元素发射强度，根据标准曲线法定量，测定铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌元素含量。4　试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯及以上试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1 盐酸(p=1.19 g/mI)。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3硝酸(1+9)。4.4铅标准储备液：准确称取8.00g硝酸铅，用400ml硝酸（4.3)溶解，移人1000ml容量瓶，稀释至刻度,此溶液1mL中含有 5mg铅。1 SN/T 3510—20134.5单元素标准贮备溶液：各元素标准溶液按GB/T602方法配制或直接使用单标液标准物质，其中铅单标液质量浓度为5000μg/mL，镉、镍单标液质量浓度均为100ug/mL，其他元素单标液质量浓度均为1 000 μg/mL。4.6混合标准溶液：移取各元素标准贮备溶液（4.5）置于100ml.容量瓶中，用硝酸（4.3)稀释并定容至刻度，混勾，此溶液1 mL含各待测元素量见附录 A。5仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2分析天平，感量为0.1mg。6　试样试样通过149μm筛网，并在60℃烘箱内烘4h后置于干燥器内冷却至室温·备用。7 分析步骤7.1试料前处理称取约0.2g试料。精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水湿润，加人10mL盐酸（4.1），室温放置约30min，加人20mL硝酸（4.2），缓慢加热至澄清，继续加热蒸至近干。加5ml.硝酸（4.2)加热至近干,重复一次,冷却,以硝酸(4.3)溶解，移至200 mL容量瓶中,并以硝酸(4.3)定容至刻度,混匀，随间做空白实验。7.2测定7.2.1分析线见表2。表2各元素分析线PbZnCuNiCd元素As220.353或231.604202.548224.700189.041228.802波长/nm261.4007.2.2按照表A.1配制工作曲线，用ICP-OES测定混合标准溶液系列中各元素的谱线强度，制作待测元素校准工作曲线。7.2.3将待测试液依次导人等离子体，分别测定各待测元索分析线处的光谱强度，仪器自动根据标准曲线计算出各元素相应的浓度。仪器分析条件可参照附录B。8分析结果计算按式(1)计算测定元素的质量分数α,数值以%表示：(cr - co)XV X10-6X 100....( 1 )r =m式中:w-一试料溶液中待测元素的质量分数，%；2 SN/T 3510--2013-从校准曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；C:从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（