SN_T 3816-2014橡胶制品中钴、砷、铬、锡、溴和铅的定量筛选方法 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3816-2014橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的筛选方法能量色散X射线荧光光谱法Screening of cobalt , arsenic,chromium , tin , bromine andlead in rubber products--Energy dispersive X-rayfluorescence spectrometric method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局除 SN/T 3816--2014言前本标准按照 GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：阮毅、郭永华、刘君峰、袁从慧、蒋贝贝。1 SN/T 3816—2014橡胶制品中钴、砷、铬、锡、溴和铅的筛选方法能量色散X射线荧光光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围1本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法筛选橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的测定方法。本标准适用于各类橡胶制品中钻、、铬、锡、溴和铅的筛选，各待测元素的浓度范围如表1所示。表1橡胶制品中钴、砷、铬、锡、溴和铅的筛选测定范围单位为毫克每千克含量判定化合物元素筛选合格限≤700二氯化钴CoP≤(31830)≤700AsP≤(456-30)五氧化二砷≤700CrP≤(244-30)水合重铬酸钠≤700双丁基氧化锡SnP≤(279-3g)≤700六溴环十二烷BrP≤(52330)≤700Pb三水合乙酸铅P≤(418-30)注：P表示合格限，表示精密度。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要将制备好的试料片置于能量色散X射线荧光光谱仪的射线束中，在选定的仪器工作条件下，测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素之间的定量关系，并进行元素间干扰校正，计算出待测元素的含量。试剂和材料4除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯或以上规格。4.1水合二氯化钴。4.2对氨基苯肿酸。4.3重铬酸钾。4.4氯化亚锡。 SN/T 3816--20144.5溴化钾。4.6三水合乙酸铅。4.7橡胶标准样品：有证标准物质或按照附录A自制。5仪器5.1能量色散X射线荧光光谱仪：符合本标准规定检出限，仪器检出限见表2。表2橡胶制品中钻、砷、铬、锡、溴和铅的筛选对仪器检出限的要求单位为毫克每千克元素仪器检出限Co%As40 Cr30Sn30Br50Pb305.2切割工具。5.3液氮冷冻装置及高速粉碎机,或二合一装置。5.4压片机：压力不小于20 t。6试料的制备6.1试料制备橡胶制品如具有同一均匀物性，则将样品制备成10mm～25mm大小的，适合放人荧光仪样品杯中的待测试样，表面要求平整，直接用于X射线荧光光谱仪测定。样品如不具有同一均匀物性，则用切割工具分取代表性样块，液氮冷冻后粉碎，待粉状物恢复到室温，过0.2mm孔径标准筛后混合均匀，取部分试料用压片机压片，置于样品杯中待测。6.2标准试料片制备选择有证标准物质或者按照附录A自制橡胶标准样品。7 分析步骤7.1测定次数同样品至少做两次重复测定。7.2仪器的准备按照仪器操作说明书开启、预热能量色散X射线荧光光谱仪至稳定状态，并进行能量校正。7.3仪器的工作条件仪器的工作条件参见附录B。2 SN/T 381620147.4工作曲线的制作选取至少5个有证或自制标准试料片，按7.3确定的工作条件测试各梯度标准试料片的X射线荧光强度，以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标制作标准曲线，并进行基体干扰校正和元素间干扰校正。7.55试料测定7.5.1试料测定仪器稳定并经能量校正后，选用标准样品或监控样品对仪器作工作曲线校正，标准物质的基体应尽可能与样品类似或接近，按7.3推荐的仪器工作条件测试各试料片，根据工作曲线计算样品中钻、、铬、锡、溴和铅的含量。7.5.2工作曲线系数校正仪器稳定后，通过测量监控样品校正工作曲线系数，如果测量值与监控样品的推荐值偏离较大，即回收率不在80%～120%范围，需对工作曲线重新校正或重新制作工作曲线，然后再进行样品测试。8结果表示橡胶制品中钴、砷、铬、锡、溴和铅的测定结果以mg/kg表示，计算两次重复测定结果的平均值，