SN_T 0840-2015进出口尿素中氮含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0840—2015代替SN/T0840—1999进出口尿素中氮含量的测定Determination of nitrogen content of urea for import and export2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局19R 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口尿素中氮含量的测定SN/T0840—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年8月第一版2016年8月第一次印刷印数1—1100*书号：155066：2-30376.定价14.00元 SN/T 0840—2015前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN/T0840-1999《进出口尿素中含氮量的测定》。本标准与SN/较除编辑性修改外主要技术变化如下：对精密度进行了修改；将第一法微波消解-蒸馏法定为仲裁法；增加杜马斯燃烧法，作为第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：吕飞、朱事康、佟铁铸、周宇、刘星、陈泽民、陈建毅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0840—1999。I SN/T 0840—2015进出口尿素中氮含量的测定1范围本标准规定了尿素中氮含量的测定方法。本标准适用于进出口尿素中氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法第1部分：取样和制样3第一法微波消解-蒸馏法(仲裁法)3.1方法提要试样在微波消解仪中经加热增压消化，使尿素中的氮转化为氨态氮后，通过自动定氮分析仪测定其氮含量。3.2试剂和材料除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T6682中的实验室分析用水。3.2.1硫酸（p=1.84g/mL）：优级纯。3.2.2氢氧化钠。3.2.3盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。3.2.4硼酸。3.2.5甲醇。3.2.6溴甲酚绿。3.2.7甲基红。3.2.8硫酸溶液：量取50mL水，缓缓注人50mL硫酸（3.2.1）。3.2.9氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL。3.2.10氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL。3.2.11盐酸标准滴定溶液（0.2mol/L）：按GB/T601中规定配制及标定。3.2.12溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿（3.2.6），溶于甲醇（3.2.5），用甲醇（3.2.5）稀释至100mL。3.2.13甲基红溶液：称取0.1g申基红（3.2.7），溶于甲醇（3.2.5），用甲醇（3.2.5)稀释至100mL。3.2.14吸收液：称取100g硼酸（3.2.4）溶于10L水中，加10mL氢氧化钠溶液（3.2.10），加100mL溴甲酚绿溶液（3.2.12），加70mL甲基红溶液（3.2.13），混匀。3.3仪器与设备3.3.1微波消解炉，配有150mL消化罐，最大输出功率≥700W。1 SN/T 0840—20153.3.2玻璃消化管：50mL。3.3.3定氮自动分析仪。3.4分析步骤3.4.1制样按SN/T0736.1规定取样和制样。3.4.2试样溶解称取尿素试样约0.2g（准确至0.1mg）于150mL消化罐（3.3.1)中，加入10mL硫酸溶液（3.2.8），加盖紧，将平行试样同时放人微波消解炉(3.3.1)中，设定微波炉的功率参数使输出功率达到700W或以上，至消解完全，取出，自然冷却或强制冷却至室温。3.4.3测定将氢氧化钠溶液（3.2.9）、盐酸标准滴定溶液（3.2.11）、吸收液（3.2.14）分别装人定氮自动分析仪（3.3.3)的相应容器。拧开消化罐（3.3.1），仔细将试液转移至玻璃消化管（3.3.2)中，用定氮自动分析仪进行测定。3.4.4空白实验随同试料做空白试验。3.5结果计算和表述氮含量（wn），以质量分数（%）表示，按式（1)计算：(V-V。) c × 0.014 01X 100(1 )UNm式中：V仪器自动滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升