SN_T 0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0542-2010代替 SN/T 0542—1996出口煤焦油中喹嘛不溶物的测定Determination of quinoline-insoluble(QI)content. in exported coal tar2010-11-01. 发布2011-05-01实施中华人·民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 0542-2010前言本标准代替SN/T0542-1996《出口煤焦油喹啉不溶物测定方法》。本标准在 SN/T0542—i996:基础上，按 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则　第1部分：标准的结构和编写规则》进行修订，与SN/T0542--1996相比主要变化如下：标准名称“出口煤焦油喹啉不溶物测定方法”修改为“出口煤焦油中喹啉不溶物的测定”(1996.年版的封面标题与正文标题,本版的封面标题与正文标题）。“引用标准”修改为“规范性引用文件”（1996年版第2章，本版的第2章）。“仪器与试剂”修改为试剂”和仪器和设备”两项条款加以表述（1996年版第4章，本版的第4 章和第5·章）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：牟明仁、李百、陈信悦、孙延伟、刘名扬、白翎、刘冉、赵雪蓉、孙兴权、董伟峰。 SN/T: 0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的测定范围本标准规定了采用过滤法测定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。本标准适用于出口煤焦油中喹啉不溶物的测定。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2288..焦化产品水分测定方法：，方法提要将一定质量的煤焦油试样溶解在热喹啉中；经过滤、干燥、称量，计算不溶物的含量，以质量分数 表示。4试剂4.1.喹啉,分析纯。4.2°甲苯,分析纯。4.3丙酮，分析纯。4.4盐酸：化学纯，配成1：1:的水溶液4.5藻土：化学纯，粒度直径约0.125~mm（120目），试验前在105℃±1℃下干燥2.h试剂有毒且易燃，操作时应隔离火源并在通风橱内进行警告5仪器和设备5.1 干燥器。5.2’真空泵:1 400 r/min。5.3抽滤瓶：容积1000mL：5.4玻璃烧杯：容积100mL，试验前在105℃±1℃干燥至恒重5.5．分析天平感量0.-1 mg。5.6．电热恒温干燥箱。恒温水浴:控制水浴温度75℃±5℃。5.7玻璃埚式过滤器（简称过滤器）:P7（G4），容积25mL～40°mL，试验前在i105℃士i℃干燥至恒重5.86 分析步骤6.1称取约1.0g干燥过的硅藻土,置于洁净过滤器(5.8)中，立即称量，精确至0.000 1g SN/T 0542—2010称取约5:0,g试样（精确至0:0001g），置于.100mL烧杯(5.4)中，加人20mL喹啉（4.1)，用玻璃6.2棒搅拌。再将烧杯置于75.℃士5℃的恒温水浴(5.7)中，不断搅拌溶解20min。6.:3：将上述加热溶解后的混合试样倒人用喹啉(4.1)湿润过的过滤器(6.-1)中，每次加3mL～5mL，真空抽滤。再用30mL热喹啉（4.1)(75℃±5℃)分6～8次清洗烧杯;并将洗涤液倒人过滤器(6.1)中过滤。6.4用50mL甲苯（4.2)分6～8次洗涤过滤残渣，抽滤。然后用50mL,丙酮（4:3)用同样方法洗涤洗涤完后继续抽滤不少于5·min。6.5移开过滤器，用滤纸擦净过滤器的外部。将此带有不溶物的过滤器置于恒温于燥箱（5.6)中，在105℃士1℃下燥1h取出，置于干燥器中冷却1h后称量,精确至0.0001g。重复恒温于燥操作，直至恒重。注：试验完毕,将过滤器浸人1盐游液中沸，以除去积尘。用燕馏水彻底清洗，干燥至恒重后，放人干燥器中待用。7结果计算试样中的喹啉不溶物含量以质量，数w计，数值以%表示，按式(1)计算：nrm(01式中:不溶物的质量，单位为克(g），my试样的质量，单位为克(g)；mri试样中水分的含量（按GB/T2288.测涟）%计算结果表示到小数点后两。8精密度按下述规定判断试验结果的可鳞性(95%置信水平a)重复性(r)在重复性条件下获得的两次独,立测定结哭的绝对差值不得超过0.20%b)再现性(R)在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝村不得超过0.30%。9~试验报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果 .中华人民共和国出人境检验检疫行业标准.出口煤焦油中喹啉不溶物的测定SN/T 0542--2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. n