SN_T 3385-2012食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂及其制品中乙醛的测定 顶空气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3385—2012食品接触材料高分子材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定顶空气相色谱法Food contact materials--Polymer-Determination of acetaldehyde in polyethyleneterephthalate (PET)resin and article---Headspace gas chromatography2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3385—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、常州进出口工业及消费品安全检测中心。本标准主要起草人：周志荣、吴璟、王红松、张敏、黄晨阳。I SN/T 3385—2012食品接触材料•高分子材料•聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了聚对苯二甲酸乙三醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于聚对苯二甲酸二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定。PET树脂及其制品中的乙醛测定低限为0.3.ug/g。2 原理在密闭容器和一定温度下,PET树脂及其制品中残留的乙醛在气相(顶空)和基质(固相)之间存在分配平衡。达到平衡后，将气相部分导入气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。3材料和试剂3.1乙醛标准溶液：1000 mg/L（乙腈为溶剂，纯度为色谱级）。的冰箱中，有效期为3个月注：溶液应避光保存，建议保存在上n3.2氮气,纯度≥99.99%。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.2自动顶空进样器。4.3顶空瓶:20mL,带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。4.4微量注射器:1μI。4.5:1分析天平:感量 0.1 mg。4.6粉碎机，配有孔径筛。4.7液氮罐。5试样的制备将PET树脂颗粒或预先剪成2cm×2cm块状的PET制品充分混合均匀后作为测试样品。称取5.1约10g测试样品置于液氮罐中冷却10min左右。取出样品后立即用粉碎机粉碎至粒径约为1mm～5mm，粉碎时间不超过30 s。5.2称取1.0 g(精确至0.1 mg)经粉碎后的样品。用氮气吹扫 20 mL顶空瓶，然后迅速将称好的试样放入顶空瓶中密封,待测。1 SN/T 3385—20126标准溶液的制备6.1预先将1 μL微量注射器(4.4)放在一10℃冰箱中冷藏10 min。6.2将6个20ml顶空瓶（4.3)用氮气吹扫干净后，迅速用带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫密封。6.3用预先冷藏过的微量注射器分别准确吸取1000 mg/I乙醛标准溶液（3.1)0.2 uI、0.4 uL、0.6μL、0.8μL、1.0μl.以及2.0μl注人6个20ml密封好的顶空瓶中，该顶空瓶中分别含有0.2μg、0.4μg、0.6 μg、0.8μg以及 1.0 μg的乙醛（整个操作最好在冰箱冷藏室中进行）。7测定7.1顶空气相色谱参考条件7.1.1气相色谱条件色谱柱：聚乙二醇石英WCOT柱,30 m×0.32mm(内径）×0.5μm,或相当者。进样口温度：180℃。检测器温度:250℃。柱温箱:40℃下恒温5 min,以10℃/min升至150℃。载气：氮气，纯度≥99.99%。柱流速:1.0 mL/min。7. 1. 1.7进样模式：分流进样，分流比1：1。7.1.2顶空进样器条件7. 1. 2. 1顶空平衡温度：150℃。进样环温度：160℃。7. 1. 2. 3传输线温度：170℃。7. 1. 2. 4顶空加热时间：60 min。环平衡时间:0.05 min。7. 1. 2. 6加压时间:0.2 min。7.1. 2.7进样时间：1 min。7.2绘制标准工作曲线按照7.1所列测定条件，将标准工作溶液（6.3)依次进样测定。以标准溶液中乙醛的含量为横坐标，单位为微克（μg）；以对应的乙醛色谱峰面积比值为纵标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：=aXb.( 1)式中:、—乙醛的色谱峰面积;-同归曲线的斜率；a一标准工作溶液中乙醛的含量，单位为微克（μg)；T,-6回归曲线的截距。注：在分析标准溶液时，项空平衡时间可缩短至15 min。2 SN/T 3385—20127.3试样的测定将制备好的测试样品（5.2)置于顶空进样器中，按照7.1所列顶空气相色谱条件进样分析，得样品中乙醛的色谱峰面积。结果计算8 PET树脂或制品中乙醛的含