SN 0285-1993《出口酒类中氨基甲酸乙酯检验方法(气相色谱法)》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 028593出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法Method for the determination of ethyl carbamateresidues in wines for export1.993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局•发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量SN 0285-93检验方法. Method for the determination of ethyl carbamateresidues in wines for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口蒸馏酒、黄酒中氮基甲酸乙酯残留量的检验。2抽样和制样2.1.检验批以不超过2 500箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量1批量，箱最低抽样数,箱1~25126~100510150015501~1001~2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐箱开启。每箱至少取一瓶作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后;标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品倒入洁净的塘瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于4℃以下冷藏保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要已知酒精度的样品加水稀释，用正己烷洗涤，然后以二氯甲烷提取，浓缩、定容后，用气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993~12-28批准1994-05-01实施1+ SN 0285-933.2试剂和材料3.2.1甲醇：分析纯。3.2.2正己烷：分析纯。3.2.3二氯甲烷：分析纯,经全玻璃蒸馏装置重蒸馏。3.2.4氯化钠：分析纯。3.2.5乙酸乙酯：分析纯。3.2.6氮基甲酸乙酯标准品：纯度≥99%。3.2.7氮基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有质谱检测器。3.3.2涡旋混合器。3.3.3离心机。3.3.4 离心管;5 mL,10 mL。3.3.5尖嘴吸管。3.3.6微量注射器：10μl。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样1.0g（精确到0.01g)于10mL离心管中，加水调节样品的酒精度至25%（酒精度低于25%的样品不再稀释），加0.4g氯化钠，混合使溶解。加等体积的正已烷，于涡旋混合器上混合1min，2000r/min离心2min，用尖嘴吸管吸出正己烷相，弃去。然后用2×2mL二氯甲烷提取，于涡旋混合器上混匀1min，2000 r/min 离心2min，用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层，合并转入洁净的5mL离心管中。于30℃水浴中、氮气缓流下浓缩到0.2mL，加乙酸乙酯定容到0.5mL，供测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件色谱柱；25m×0.32mm(内径)×0.3μm膜厚、HP-20 M(PEG-20M),石英毛细管柱；a.载气：氮气，纯度≥99.99%，1mL/min，b.10C/min3℃ /min30°℃C /min+200℃3120℃(0. 5 min)-30°色谱柱温度:70℃(1 min)一c.进样口温度：180℃；d.检测器温度：280℃；e.进样方式：不分流进样；f.质谱采集方式：选择离子监视；g.选择离子：M/Z62。h.3.4.2.2色谱测定分别准确注入2μL标准工作溶液和样液于气相色谱仪中，按3.4.2.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。氨基甲酸乙酯的保留时间约为6min。3.4.3空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中氨基甲酸乙酯残留量：?.1 SN 0285--93A·c.VXn式中;X试样中氨基甲酸乙酯残留量,mg/kg;A-样液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm²;A,标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm；-标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的浓度，μg/mL;V最终样液的体积，mL，最终样液所代表的样品量，g。2注：计算结果需扣除空白值。4测定低限、回收率4.1测定低限本方法测定低限为 0.01 mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据：氨基甲酸乙酯添加浓度在 0.01～0.10 mg/kg范围内，回收率为74.8%~114.4%。附加说明：本标准由中华人民共和国国家