NY_T 1978-2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1978—2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定Fertilizers-Determination of mercury , arsenic cadmium ,lead and chromium content2010-12-23 发布2011-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1978—2010前言本标准遵照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准是对NY1110--2006《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》附录的修订。本版与原标准附录的主要差异是：将原标准附录部分转变为本标准正文；增加了汞、砷含量单独测定的试验方法；-增加了镉、铅、铬含量测定等离子体发射光谱法的试验方法。本标准自实施之日起，同时代替 NY 1110—2006 附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验中心（成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：孙又宁、范洪黎、张跃、保万魁、宋文琪、赵建忠。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-NY1110一2006《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》附录。I NY/T 1978--2010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定1范围本标准规定了肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定方法。本标准适用于液体或固体肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定。本标准附录 A规定了液体或固体肥料中汞、砷含量同时测定的试验方法，适合于二者浓度差不大于1000倍的样品。本标准附录B规定了液体或固体肥料中镉、铅、铬含量同时测定的试验方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 7686　化工产品中砷含量测定的通用方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料　密度的测定3汞含量的测定　原子荧光光谱法3.1原理在酸性介质中，硼氢化钾可将经消解的试样中汞还原成原子态汞，后由氩气载人石英原子化器中，在特制的汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞浓度成正比的特性,对汞进行测定。3.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 的规定。3.2.1盐酸，优级纯。3.2.2硝酸，优级纯。3.2.3王水：将盐酸(3.2.1)与硝酸(3.2.2)按体积比3：1混合，放置20min后使用。3. 2. 4 盐酸溶液:gp(HCI)=3%。3.2.5 盐酸溶液:p(HCI)=50%。3.2.6 硝酸溶液:p(HNO:)=3%。3.2.7 氢氧化钾溶液:p(KOH)=5 g/L。3.2.8硼氢化钾溶液:p(KBH4)=10g/L。称取硼氢化钾 5.0g,溶于 500mL氢氧化钾溶液(3.2.7)中，混匀(此溶液于冰箱中可保存10d,常温下应当日使用）。3.2.9重铬酸钾一硝酸溶液:p(K,Cr2O,)=0.5g/L。称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL硝酸溶液(3. 2. 6)中。3. 2. 10 汞标准储备溶液:p(Hg)=1 000 μg/mL。3.2. 11 汞标准溶液:p(Hg)=10 μg/mL。吸取1000 μg/mL汞标准储备溶液(3.2.10)10.0 mL,用重铬酸钾一硝酸溶液(3.2.9)定容至 1000mL,混匀。3.2. 12汞标准溶液:p(Hg)一0. 1 μg/mL。吸取 10 μg/mL汞标准溶液(3.2.11)10.0 mL,用重铬酸1 NY/T 1978—2010钾-硝酸溶液(3.2.9)定容至1000mL,混匀。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2原子荧光光度计，附有编码汞空心阴极灯。3.3.3电热板：温度在室温至250℃内可调。3.4分析步骤3.4.1试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。3.4.2试样溶液的制备称取试样0.2g～2g(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,加人20mL王水(3.2.3)，盖上表面皿，于150℃～200℃可调电热板上消化（含腐植酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先浸泡过夜）30 min,取下冷却,过滤,滤液直接收集于 50 mL容量瓶中