SH_T 1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法1-Hexene for industrial useDetermination of purity and hydrocarbon impuritiesGas chromatographic method2016-01-01 实施2015-07-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1798—2015前言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。本标准主要起草人：彭金瑞、车金凤、张玉祥、于洪、申海霞。本标准为首次发布。 SH/T 1798-—2015工业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定　气相色谱法警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-已烯纯度和烃类杂质的方法。本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正已烷、3-已烯、2-己已烯、2~甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-已烯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723-—1999，ISO 3165：1976，IDT）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断3方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析，使试样中的各组分得到分离，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。以面积归一一化法定量。当样品中含有2-甲基-1-戊烯杂质时，该杂质与1-已烯在色谱条件1下不能分离，需采用色谱条件2对该杂质进行分离和定量，并将其从色谱条件1测得的1-已烯中扣除。4试剂和材料4.1标准试剂：纯度应不低于98.0%（质量分数）。4.1.1 3-甲基-1-戊烯;4.1.2 4-甲基-反-2-戊烯;4.1.32-甲基-1-戊烯;4.1.4正已烷；4.1.5反式-3-已烯;4.1.6　顺式-3-已烯;4.1.7 反式-2-己烯;4.1.8　顺式-2-已烯;4.1.9 2，3-二甲基-2-丁烯;4.1.10甲基环戊烯。4.2载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数）。1 SH/T 1798—20154.3燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。4.4助燃气：空气，应干燥和净化。5仪器与设备5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本方法所规定的最低测定含量的组分所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而巨，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。5.2色谱柱本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能达到同等分离效果和分析精度的其它色谱柱也可使用。表 1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱条件色谱条件1a色谱条件2b色谱柱聚甲基硅氧烷三氧化二铝柱长/m60100柱内径/mm0.320. 32固定相厚度/μm1. 08.0载气（Nz）流量／（mL/min)0. 7.2. 3 柱温/℃30163汽化室温度/℃280280检测器温度/℃300300进样量/μL0. 20. 1分流比80 : 185 : 1“在色谱条件1下，1-已烯与2-甲基-1-戊烯不能分离。*色谱条件2仅用于测定1-己烯中的2-甲基-1-戊烯。pA1101615.51514.51413.51312.51212110142025304145mir301-C2；2—C4；3—3-甲基1-戊烯；4--4-甲基-反-2-戊烯；5—1-己烯+2-甲基-1-戊烯；6—正已烷;7—反式-3-己烯；8-顺式-3-己烯；9-反式-2-己烯；10—顺式-2-已烯；11—2，3—二甲基—2—丁烯;12一甲基环戊烯图1聚甲基硅氧烷色谱柱上的典型色谱图2 SH/T 1798--2015pA122↓201181614302520min1015一1-己烯+顺式-2-己烯1一正已烷；2—顺式-3-已烯+反式-3-己烯；3-反式-2-己烯；42-甲基-1-戊烯；5-图2三氧化二铝色谱柱上的典型色谱图5. 3记录装置积分仪或色谱工作站。5.4进样装置微量注射器，5μL。6采样按照GB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品。7分析步骤7. 1设定操作条件按照仪器使用说明书，