SN 0965-2000进出口粮谷中噻吩甲氯残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0965—2000进出口粮谷中噻分甲氯残留量检验方法Method for the determination of thenylchlorresidues in cereals for import and export2000-09-15发布2000-12-31实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T前 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001--1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中噻盼甲氯残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中国科学院长春应用化学研究所负责起草。本标准主要起草人：牟、贾益群。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口粮谷中噻盼甲氯残留量检验方法SN/T 0965-2000Method for the determination of thenylchlorresidues in cereals for import and export1范围本标准规定了进出口粮谷中噻盼甲氯残留量检验的抽样、制样和气相色谱氮磷检测器法或气相色谱质量选择检测器法测定及气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于进出口糙米、玉米中噻吩甲氯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。200t袋装糙米约4000袋；袋装玉米约2200袋。玉米有时为散装品。同一检验批的商品应具有相同特性，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1：袋装货品按式(1)计算抽样袋数：a=N（1)式中：N全批袋数；a-抽样袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积货品（玉米）货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50m²为个取样区，每区设中心及四角（距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器：全长55cm（包括手柄），直径1.5cm～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2金属双套管取样器：全长分1m、2m（均包括手柄）两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15cm～20cm，口宽2.0cm～2.5cm。内管的内径为2.5cm～3.0cm；取样器的探头长约7cm。2.3.3取样铲或取样勺。2.3.4分样板。2.3.5盛样器：筒或袋，可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10%（每批一般不少于3中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-09-15批准2000-12-31实施 SN/T 0965—2000袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米，用下述方法进行取样：对糙米，用金属单管取样器槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。对玉米，用1m长的金属双套管取样器，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应与基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.2散积抽样按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将金属双套管取样器槽口关闭，以倾斜45°插人货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样板上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备2.5.1制样工具磨碎机。筛子；20目筛。分样板。盛样瓶