SN_T 3301-2012汽油中锰、铁、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3301--2012汽油中锰、铁、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of manganese,iron, lead in gasoline--Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry(ICP-AES)2013-05-01实施2012-10-23发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真行 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准汽油中锰、铁、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T 3301-2012中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 www. . cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230¥1/16印张 0.5字数 ８ 千字2013年3月第一版　2013年3月第一次印刷印数 1—1 600* 书号：155066·2-24792 SN/T 3301—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、华正江、王栋、林振兴、邬蓓蕾、王群威、罗川、任飞。1 SN/T 3301—2012汽油中锰、铁、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中锰、铁、铅含量的方法。本标准适用于测定汽油中锰、铁、铅含量的测定。铁元素的检出限为0.5mg/kg，锰元素的检出限为0.1 mg/kg，铅元素的检出限为2.0 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法3方法提要取一定量经充分混匀的样品，用溶剂稀释后得到试样溶液，再以同样的方式制备标准溶液，为了补偿各种试样因导人效应而引起的误差，选择一种内标元素加人试样溶液和标准溶液中，用动泵将溶液导人ICP仪器中进行检测。通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样溶液中被测元素的浓度，内标法定量4试剂和材料4.1正庚烷：色谱纯，不含有被测元素4.2甲苯：色谱纯,不含有被测元素。4.3混合稀释剂：3体积的正庚烷（4.1)和1体积的甲苯（4.2)混合。4.4铁、锰、铅元素有机标样：各元素浓度为100mg/kg的混合有机标样或单元素有机标样均可。4.5钇内标：浓度为1000mg/kg。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪：只要具备有石英炬管和高频发生器能形成等离子体的电感耦合等离子体发射光谱仪（无论顺序扫描或同时测定)均可使用。5.2雾化室：外加循环冷凝水或半导体制冷装置，能控制雾化室温度在5℃以下。5.3蠕动泵进样管：与稀释剂接触至少 6 h 不变型。5.4样品瓶:30 mL～120 mL带螺旋盖的PET塑料瓶。5.5超声波仪（推荐使用）：用于汽油样品中易挥发性物质的去除。5.6加氧装置：用于改善C谱干扰和有效解决积炭问题。5.7 天平:感量为 0.1 mg。1 SN/T 3301—20126　取样按GB/T 4756进行取样。7分析步骤7.1仪器准备7.1.1仪器条件参照仪器手册中给出的用有机溶剂进样的操作条件.建立其选择使用混合稀释剂测定的仪器操作条件。7. 1.2 进样系统雾化器：玻璃同心雾化器使用前应安装得当，要防止试样溶液泄漏。废液的排除要通畅，并有环型液封，才能保持等离子炬焰的稳定性蠕动泵：启动前先检查蠕动泵进样管是否已经变形，必要时进行更换；检查溶液进样速度，将其调节到所需的进样速度。ICP激发源：在试样分析前至少30min点燃等离子体，经过预热周期后喷雾混合稀释剂，并检查炬管点燃炬焰后是否积炭，一单发现有积炭，应立即更换炬管。注：一个防止积炭的有效办法是加人氧气到辅助气流中7.1.3波长轮廓扫描按仪器操作说明书进行波长扫描校对7.1.4　操作参数选择建立适当的仪器操作工作条件，以便能测量国标元素。这些参数包括：元素、波长、背景校正、元素干扰系数(可选择)、积分时间及内标校正。推测定波长参见表1，典型的操作参数参见附录 A。表１各元素的测定波长趣荐波长元素r铁259.94238.20258.58锰257.610257.372铅220.35283.317.2校准曲线的绘制7.2.1空白溶液的制备：称取钇内标（4.5)0.1g（精确到0.1 mg