SH_T 1479-1992对苯二甲酸二甲酯色度测定法（铂一钴标号）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲酯色度测定法SH/T 1479—92（铂一钴标号）Dimethyl terephthalateDeterminationof color (platinum - cobalt scalc题内容与适用范围本方法规定了对苯二甲酸二甲酯在170℃下色度的测定步骤。本方法适用于对苯二甲酸二甲酯在170℃熔融状态下的色度测定。仪器分光光度计。12加热装置：用于熔融固体样品。3耐热比色试管：内径18.5～19.5mm，外径21.5~22.5mm，长200mm（见图A1）。4比色箱：比色箱的结构应能使沿水平方向充分透过比色光线，以便进行试样与标准铂一钻标号的目比色。比色箱后面衬以白色毛玻璃，在毛玻璃后面安装日光灯为光源。比色箱上、下、左、右四面挡以白,木板或白色毛玻璃，屏蔽光线干扰，以提高观察颜色的效果。试剂与溶液氯化钴（CoCl2-6H2O）：分析纯。1.2盐酸：分析纯。..3氯铂酸钾（K2PtCl6）：分析纯。i.4蒸馏水：三级水。5.5铂一钴贮备液将1.245g氯铂酸钾（KzPtCl）（3.3）和1.000g氯化钴（CoCl·6H2O)（3.1)溶在水（3.4)中，加入i00mL盐酸（3.2），用水稀释至1L。此溶液颜色为500号。铂一钻贮备液的吸光度，用分光光度计以1cm的比色池按下列波长检查，波长所对应的吸光度应在表1允许的范围内。表1吸光度（E)波长（nm)0.110~0.1204300.130~0.1454550.105~0.1204800.055~0.0655101989-05-01实施中国石油化工总公司1988—05-03批准321 0SH/T 1479—923.6标准铂一钻标号的配制在10个100mL容量瓶中，分别加入表2所示的铂一钴贮备溶液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。表 2铂一钻贮备浴液的体积相应颜色mL铂一钻标号-51210315204.255630357408945 50103.7色标的制作取10支与样品测定时所用的同样规格材质的试管，分别装上一定量标准铂一钻标号溶液，在酒精喷灯上熔封管口并贴以铂一钻标号标签。此色标在正确地熔封和贮存下可以永久使用。4分析步骤4.1取一支耐热比色试管（2.3),装入熔融的对苯二甲酸二甲酯样品。若是固体样品，则需将其装入试管后加热熔融。4.2熔融样品达到170℃时，立即将其移入比色箱中，沿水平方向与色标（3.7）进行目视比较，取与色标最接近的标号。同一试样不能反复加热，以免影响测定结果。5结果报告试样在170℃下的熔融色度以最接近于试样颜色的标号表示。如果试样的颜色在两个色标号之间，则以较深的一个色标号描述之。6精密度取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定结果的允许差不应超过5个铂一钴标号。322 SH/T1479-92附录A耐热比色试管加工尺寸图(补充件)~22.5×1.521.0S测定样品用标准色号用耐热比色试管图A1附加说明：本标准由天津石油化工公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由天津石油化工公司化工厂负责起草。323