SH_T 1499.4-2016精己二酸 第4部分：灰分的测定.pdf

ICS 71. 080. 40G 17SH备案号：55638-2016中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.4—2016代替 SH/T 1499.4—1997精己二酸第4部分：灰分的测定Pure adipic acidPart 4:Determination of content of ash2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1499.4—2016前言SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分：第1部分：规格；第2部分：含量的测定滴定法；第3部分：氨溶液色度的测定分光光度法；第4部分：灰分的测定；第5部分：铁含量的测定2,2-联吡啶分光光度法；第7部分：硝酸含量的测定分光光度法；第8部分：可氧化物含量的测定滴定法；第9部分：熔融物色度的测定；第10部分：水分含量的测定热失重法。本部分为SH/T1499的第4部分。本部分依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SH/T1499.4—1997《精已二酸中灰分的测定》。本部分与SH/T1499.4—1997相比主要变化如下：修改了标准名称；增加了方法的检测限（见第1章）；-天平感量由“0. 1 mg”改为“0.01mg”，增加了天平的要求（见5.2，1997年版的5.1)；称量样品量由“100g”改为“100g或200g”（见7.2，1997年版的第7章）；-结果的精确位数由“1 mg/kg”改为“0. 1 mg/kg”（见 8. 2 , 1997 年版的 8. 2);重新确定了方法的重复性，增加了再现性（见9.1，9.2，1997年版的第9章）。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。本部分主要起草人：蔡南、王洪杰、郑立梅、张忠铁、王彩风、张朋、杨振国、黄文杰、王丽静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T 1499. 4—1997 SH/T 1499.4—2016精已二酸第4部分灰分的测定警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。范围福本部分规定了采用重量法测定精已二酸中的灰分含量。本部分适用于灰分含量不低于1mg/kg的精已二酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66781化工产品采样总则CB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样在铂埚或瓷埚内加热后明火点燃，将燃烧剩余物在（600±50）℃马福炉中灼烧成灰分，冷却后称重。4 试剂和材料除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682规定的三级水规格4. 1盐酸溶液（1+4）。4. 2 硫酸氢钾。5仪器和设备5. 1 天平： 感量为 0. 01 g;5.2 电子天平：感量为0.01 mg，重复性不大于0.03mg（采用与铂或瓷埚质量相近或更重的码重复测定10次，所得标准偏差应不大于0.03mg）。5.3马福炉：能控制在（600±50）℃范围内。5.4 酒精喷灯。5.5铂埚或瓷：容积为150mL。5.6 埚钳：带铂包头。 SH/T 1499. 4—20166 采样S79的有规定进行。按GB/T6678、GB/T6679PRES7 分析步骤7. 1 分析准备放人少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.4）如热，使才熔融并转动(5.5)将铂垢洗净硫酸氢钾全部洗草，此操作铂埚，让真均匀地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的研福炉内灼烧30mm后取出，可重复进行直至铂甜埚表面光亮。清洗好的铂放在（600±50）℃马重复上述灼烧、冷却、称量器中冷取出，用天平（5.2）称量（精确至0.01mg）置于干燥O min,至厚买两次称量差值不大于0.05mg为恒量。过程,烘干后在马福炉如所用的甘埚内煮沸数分钟，再用水洗涤将盐酸溶液（4.1）注入用瓷甘埚红热退去，即移人干燥器中冷却30min。中,℃灼烧至少10min，取出后在空气中待于00-直至连续两次上述灼烧、冷却、称量过程，然后耶平（5.2）称量（精确至0. 0（mg）。重复大称量0. 05 mg 才可使用。7. 2100±0.5）g样品；灰分不大精确至0.1g，灰分大于2mg/kg时称取（15.1）称取样品用酒精喷灯升锅于泥三角上，于2时称取（200±0.5）样品重的蜗内将试祥放加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其自然燃烧至熄灭。从底部及四周若称2O