YB_T 178.2-2012硅铝合金和硅钡铝合金 钡含量的测定 硫酸钡重量法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 178. 2--2012代替　YB/T 178.2—2000硅铝合金和硅钡铝合金，钡含量的测定硫酸钡重量法Silicon-aluminum alloy and silicon-barium-aluminum alloy-Determination of barium content-The barium sulfate gravimetric method2013-03-01实施2012-11-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 178. 2—-2012前言本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则进行编写。本部分是对YB/T178.2—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡含量》的修订。本部分代替YB/T178.2—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡含量》。本部分与YB/T178.2--2000 比较,其主要变化如下：一第一次沉淀前的酸度调节（7.3.2），采用氢氧化钠溶液代替氨水调整酸度更有利于现象观察。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、首钢总公司。本部分主要起草人：方艳、唐华应、张映霞、张磊。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：YB/T 178.2—2000 YB/T 178. 2--2012硅铝合金和硅钡铝合金钡含量的测定硫酸钡重量法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用硫酸钡重量法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的钡含量。本部分适用于锶含量0.20%的硅铝合金、硅钡铝合金中的钡含量的测定。测定范围（质量分数）：5. 00% ~20. 00% 2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟驱氟。在一定的酸度下以 EDTA 掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡。在800℃～850℃用碳酸钾钠混合熔剂熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸取熔块，过滤。用盐酸溶解熔块后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤，灰化,在800℃～850℃灼烧至恒量，称量并计算得出试样中钡的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1碳酸钾钠混合熔剂，1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀。4.2 硝酸,pl.42g/mL。4.3. 高氯酸,pl.67g/mL。4.4 氢氟酸,pl.15g/mL。4.5 盐酸,1+1。4.6 盐酸,1+3。4.7 盐酸,1+9。4.8 盐酸,2+98.4.9硫酸,5十95。4. 10硫酸2十998。4.11氨水,p0. 90g/mL4.12氢氧化钠溶液，100g/L，贮于塑料瓶中。4.13EDTA溶液,80g/L。二水合乙二胺四乙酸二钠(CoH14 N2OgNa²·2H,O)的水溶液。4.14碳酸钠溶液,10g/L。4. 155硝酸银溶液，10g/L。4.16氯化钡溶液，100g/L。4.17甲基橙指示剂溶液,1g/L。 YB/T 178. 2—20125仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。7分析步骤7.1试料量称取0.50g试样，准确至0.0001g。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于200mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（4.2)，缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干。取下稍冷，加人10mL盐酸(4.5）,加热溶解盐类。7.3.2将试液（7.3.1)转人400mL烧杯中，加热煮沸。加人25mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至200mL～220mL，加热至沸。在不断搅拌下用氢氧化钠溶液（4.12)调至沉淀产生，用盐酸（4.6)调至沉淀恰好溶解,并过量 5mL盐酸（4.7)。7.3.3继续加热试液（7.3.2）至沸，取下，边搅拌边缓慢滴加20mL硫酸（4.9），加热微沸5min，保温30min，静置2h 以上。冷却至室温。7.3.4用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（4.10)洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸各6次～8次，