XB_T 614.4-2011钆镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.4--2011镁合金化学分析方法第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloyPart 4 : Determination of fluorine content-Water vapor distillation spectrophotometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国稀土行业标准钒镁合金化学分析方法第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法XB/T 614.4—2011*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址总编室：(010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年5月第一版2012年5月第次印刷*书号：155066·2-23395定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T614.4—2011前言XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：镁量的测定EDTA滴定法；———-第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法；—第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；一第5部分：稀土杂质量的测定；一第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。本部分主要起草人：刘春、崔爱端、曾清、姚南红、陈婕、赖志远、刘芳、许鸽鸣、肖红梅、万英英。 XB/T 614.4—2011镁合金化学分析方法第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法1范围XB/T614的本部分规定了镁合金中氟量的测定方法。本部分适用于镁合金中氟量的测定。测定范围为0.010%～0.50%。2方法原理试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，与其他元素分离，冷凝回收富集。以酚为指示剂，用氢氧化钠、盐酸调节馏分液至无色，以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合踪（C1gH1sNO：）为显色剂，水浴保温，在波长630nm处测其吸光度。3试剂和材料3.1高氯酸（优级纯，p=1.76g/mL）。3.2丙酮。3.3饱和氢氧化钠溶液（优级纯）。3.4氢氧化钠溶液（250g/L)（优级纯）。3.5盐酸（1+1），（优级纯）。3.6盐酸（5十95），（优级纯）。3.7氨水（1十1），（优级纯）。3.8氧化镧溶液：称取3.2589g氧化镧(REO99.5%，La2Os/REO99.9%)于250mL烧杯中，加少量水，滴加盐酸（3.5)至氧化镧刚好溶解。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液浓度为0.04mol/L。3.9乙酸-乙酸钠溶液：称取120g乙酸钠于250mL烧杯中，用适量水将其溶解，将溶液移人2500mL容量瓶中，加30mL乙酸，用水稀释至刻度，混匀。溶液pH～5.3。3.10茜素氨羧络合腺显色剂：称取0.0482g茜素氨羧络合于250mL烧杯中，加人1mL氨水(3.7)将其溶解。依次加人125mL丙酮（3.2)、6.25mL氧化镧溶液（3.8)和50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.9），移入250mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11氟标准贮存溶液：准确称取0.5659g氟化钠（99.95%，105℃烘于1h）于250mL烧杯中，用适量水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此氟标准贮存溶液浓度为1mg/mL，保存于塑料瓶中。3.12氟标准溶液：准确分取10.00mL氟标准贮存溶液（3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此氟标准溶液浓度为100μg/mL，保存于塑料瓶中。3.13酚酸为指示剂(10g/L)：1g酚酞溶于100mL乙醇(3+2)中。1 XB/T 614.4—20114仪器分光光度计。5试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1试料称取试料1.0g，精确至0.0001g。6.2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试样做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于三口瓶中。按图1组装实验蒸馏分离装置，打开冷凝水，滴