QB 1226-1991天然十六十八烷醇试验方法.pdf

中华人民共和国行业标准Q8 1226-91天然十六十八烷醇试验方法主题内容与适用范围本标准规定了天然十六十八烷醇的试验方法。本标准适用于以天然油脂为原料经氢化蒸馏制得的以六醇、十八醇为主的混合醇。2样品制备须将样品熔融混勾后方可取样试验。3熔点的测当试样因熔融而在毛细管内！升的初始温度，即为试样的熔点。3.1仪器a：熔点测定装置见图1；b， 烧杯 600ml;c水银温度计(CB514）30～100℃,分度值0.2℃，需经校准；d．开口毛细管硬璇玻璃，管均匀，厚度约0.15mm，内径约lmm，长度约80mm。3.2试验程序将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至10mm高度，置于冰上1h，将毛细管用橡皮圈固定在溢度计上，使样品层位于水银.球中部高度。将帮有样品毛细管的温度计垂直浸人冷水浴，使试样的土端在液面下30mm处。搅排，挖制速度以不产生涡流为宜，以1-磁力加热搅拌器，2-烧杯，每分钟1～2℃的速率加热，至样品熔点前3-毛细管；4-周定夹，5-温度计约10℃时，调节热源使温度每分钟上升0.5℃图 1 熔点测定装置左右。当毛管内试样熔融被水浮力升起的初始温度即为试样的娇点。以两个平行測定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度（℃）表示。3.3精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。1992-0401实施中华人民共和国轻工业部1991—09-10批准+4 QB 1226—9116--9221色泽的测定（铂一钴磨口接头，与锥形瓶相配；用铂一钻色度标谁浴80Hazen表示。4.1试剂试验中应使用分析纯精确移入乙酰化试剂3ml,（四）#： 氮化钻(GB 1270)使锥形瓶底部浸人“中，°(929b。 氯氟铂酸钾;ODf109z11u107改到96~99℃甘油浴5[uolc. 盐酸(GB 622)。人85管疑管内整及销班4.2仪器磷-1a 滴定瓶09a。比色管　50ml，无t简液E装主道雅彩棋b。比色架试管托板米0兰容量瓶1000ml，c.:3b1*↓定放溶4.3标准色度溶液的配制714.3.1标准色度原液的配制准确称取1.2450g氯铂酸钾1000ml，此溶液为500Hazen标i该溶液应贮于棕色瓶中，置月。4.3.2标准色度比较溶液的配制为了配制-→系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml,即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积t式（1)给出。N ×100(1)500式中：V-一配制100mlNHazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，ml;一欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。N-配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。4.4试验程序将试样加热至75土5℃，待金部熔化后，立即倒人预先温热过的试管。用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取一系列颜色相同，高度相等的比色管，支注入50ml试样，其余比色管分别注人相同体积的不同标准色度比较溶液，置于比色架中，比色管外套黑纸筒，避免侧射光影响。在白光照明背景下，沿线方向，用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色洋，著试样色泽界于二者之间时应取较．高值的Hazen数作为试样的色泽。4.5精密度平行测定结渠的允许误差应不超过5Hazen。市 QB 1226—91f. 冰乙酸(GB 676)。7.2仪器a：碘量瓶250ml;b。移液管　20ml;c量簡10mi;‘50ml，分度0.1ml。d。碱式滴定管（棕色）7.3试验程序准确称取样品5g（准确至0.0002g）于碘量瓶中，用量筒加四氯化碳或三氯甲烷20m!溶解。精确移人20ml韦氏液。塞紧瓶寒，加少量碘化钾溶液封口。慢慢摇勾后，于室温赔处放置60min，取山碘量瓶，加碘化钾溶液20ml及水50ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体星淡黄色时，加约1ml淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。同时按相同条件做空白试验。7.4分析结果计算脂肪醇碘值X3，以克碘每100g（gz/100g)表示，由式（4)给出。X, = (VoVe).×cs×0.1269×100(4)ms式中：V。一一滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;V3-一样品测定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml,Cg -硫代硫酸钠(Na,S,0g)标准溶液的浓度，mol /L一样品的质量，ms-0.1269-碘原子的毫靡尔质量，g/m mol。以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的碘值。7.5精密度平行测定的结果与其算术平均值的差应不超过0.1g1z/100g。注：如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验