SNT 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1753—2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法Determination of thiabendazole and carbendazim residuesin concentrated fruit juice for import and export-High performance liquid chromatographic method2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布记国家质量监督检验检疫总局“数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法SN/T 1753—2006*中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷其开本880×12301/16　印张1字数 22 于字2006年5月第一版　2006年5月第一次印刷印数 1--2 000* SN/T 1753-2006前本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘晓松、高欣、郑玲、李丽华、徐超一、罗兆飞。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1753--2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于浓缩苹果汁、浓缩菠萝汁、浓缩芒果汁、浓缩橙汁、浓缩梨汁和浓缩刺梨汁中噻菌灵、多菌灵残留量的检测。2制样2.1样品的制备取适量浓缩果汁样品，混合均匀后取样。冷冻状态下的浓缩果汁样品，应自然解冻至室温状态，使呈流体状后混合均匀取样。2.2样品的保存需要短期保存的样品，应密封完好，置4℃冰箱冷藏室中储存备用；需要长期保存的样品，应置于一20℃以下冰箱中储存。在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生噻菌灵和多菌灵含量的变化。3测定方法3.1方法提要样品用水按一定比例稀释后，经过调 pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1水为超纯水,其余试剂除非特别说明,均为分析纯。3.2.2甲醇色谱纯。3.2.3乙腈：色谱纯。3.2.4磷酸二氢钠。3.2.5磷酸氢二钠。3.2.6氨水(30%,7.5 mol/L)。3.2.7氨水(0.15mol/L):2mL氮水溶于100 mL水中。3.2.8氨水(0.15 mol/L)十甲醇溶液（7+3):混合30 mL甲醇、2 mL7.5mol/L氨水，以水定容至100 mL.3.2.9氨水(0.3mol/L)+甲醇溶液:4 mL.7.5 mol/L氨水溶于 100 mL甲醇中。3.2.10盐酸(0.1 mol/L)溶液：量取 9 mL盐酸,加适量水并稀释到1 000 mL。3.2. 11氢氧化钠(2mol/L.)溶液：吸取11mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至100 mL,摇匀。3.2.12磷酸盐缓冲液(0.02 mol/L,pH6.8)：1.38 g磷酸二氢钠和1.41g磷酸氢二钠溶于 900 mL水中,用稀氢氧化钠或稀磷酸调 pH=6.8,定容至1000 mL。3.2.13混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)：Oasis MCX 6 mL,150 mg;或相当者。使用前预先1 SN/T 1753-2006顺序用2mL甲醇、3mL0.15mol/I.水(3.2.7)进行活化。聚丙烯塑料离心管：50 ml。. 15两相滤膜：0.45 μm。噻菌灵标准品：纯度大于99%。3.2. 163.2.17多菌灵标准品：纯度大于99%。噻菌灵、多菌灵标推储备液：称取噻菌灵、多菌灵标准品各10.0 mg，用甲醇溶解并定容到3.2.18100mL，浓度为100μg/mL（标推储备液在一20℃冷冻条件下可以储存4个月）。3.2.19噻菌灵、多菌灵标准工作液：用上述标准储备液(3.2.18),粮据需要用流动相配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工作液均需在冷藏条件下储存(每周配制)。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪：配有二级管阵列检测器(DAD)。3.3.2 pH计。3.3.3固相萃取装置。3.3.4离心机：最大转速10000r/min3.3.5微孔膜过滤器。3.3.6氮吹仪。3.4测定步骤3.4.1提取称取10.0